硝酸镁法制取浓硝酸(年产3万吨)(4)

塔顶部作为回流酸,约1/ 3 经成品酸封12 进入漂白塔7 ,漂白后的浓硝酸经成品酸冷却器13 冷却后进入成品酸槽。气液分离器9 分离出的尾气和不凝性气体,经塔尾水喷射器24 抽至塔尾水循环水槽22 循环利用。稀硝酸镁溶液由浓缩塔中提馏段底部流出,进入加热器14 ,用113MPa 蒸汽间接加热,温度维持在174～178 ℃并在此脱硝后,其浓度为62 %～67 % ,含硝011 %进入稀硝酸镁贮槽15 中,由稀镁泵17 打入膜式蒸发器19 进行蒸发。用蒸汽间接加热并蒸出部分水,使稀硝酸镁提浓至72 %～76 %流入硝酸镁贮槽16 中循环使用。膜式蒸发器出来的二次蒸汽进入间冷器20冷凝后,冷凝液进入镁尾水槽21 供水喷射泵23 循环使用。不凝性气体由镁尾水喷射器23抽至镁尾水槽21中。

图4 硝镁法浓硝酸工艺流程简图（见附图）

2.4硝酸生产装置的布置

硝酸生产装置分为稀酸工段及浓酸工段二部分, 在布置上可采用联合厂房形式, 也可采用单独布置的形式。稀酸工段设备布置主要在室外, 室内布置的设备主要有离心式空压机组、氧化炉、素瓷过滤器等。而大型吸收塔, 换热器、泵和贮槽等设备则布置在室外, 且一般以平面布置为主, 为此, 厂房的高度较低, 二偿框架结构即可。浓酸工段厂房由于工艺流程需要, 特别是浓酸等介质输送, 一般靠位差自流, 为此需立体布置。整个厂房是六层框架结构。因而如压缩氧化厂房与六层的浓酸提浓厂房组成的联合厂房, 则厂房承重不一, 基础结构难于

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处理。处理不当则会引起沉降不均匀、厂房倾斜等间题, 故分开单独设置。

图

5 硝镁法浓硝酸设备布置图

第四章 典型机器设备选型与论证

硝镁法生产浓硝酸的主要设备、材质及操作参数见表3。

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表3 硝镁法生产浓硝酸的主要设备、材质及操作参数

4.1硝酸浓缩塔的设计

硝酸浓缩塔是本装置的核心设备之一,该塔为填料塔, 目前国内 主要有DN1000 和DN1200 两种规格,公称能力为10kt/a和15kt/a。 分为提馏塔,精馏塔两台设备。塔内共有三段陶瓷规整填料,其中精 馏段有一段填料41522 m3 ,提馏段有两段填料,共9125m3。

4.1.1 浓缩塔结构

塔体分为下部提馏段和上部精馏段两部分。有1000mm、800mm 等高度不同的塔节和上、下封头及底座组成,总高约15m ,塔节之间用法兰连接。塔顶有回流酸分布器,一般为盘式(草帽式) ; 塔中部有混合物料分布器, 一般为槽式分布器; 上封头有硝酸蒸汽出口和回流酸进口; 塔中部有硝酸- 硝酸镁混合物进口管; 塔下部有稀硝酸镁出口和二次蒸汽进口管。因提馏段填料高度为7. 7m 左右,为了提高分离效率, 降低出塔稀硝酸镁溶液中的硝酸含量,在提馏段中部加设集液器,并加装再分布器。

浓缩塔填料原来均为陶瓷或玻璃散堆填料, 多为陶瓷矩鞍环填料(DN38 和DN25) 加少量DN15的拉西环。可以满足正常生产的要求。近年来为了提高单塔产量和降低消耗, 部分生产厂家用陶瓷规整填料代替散堆填料, 并对分布器等部件进行相应的改造, 取得很好的效果, DN1000 塔的生产能力达到15kt/ a 以上(视稀硝酸的浓度不同而不同) 。

4.1.2 浓缩塔材质的选用

浓缩塔精馏段各点均在不同浓度硝酸的沸点温度下操作, 塔中部硝酸蒸汽浓度为80 %左右, 相应温度为110～120 ℃; 自中部向上硝酸浓度逐步提高, 温度相应逐步降低, 到塔顶部硝酸蒸汽含硝酸98. 2 %以上, 温度85 ℃左右。浓缩塔下部提馏段物料为硝酸、硝酸镁、水的三元混合物, 其中硝酸含量自上而下逐步降低, 温度逐步升高,至塔底部硝酸含量约为1～2 % , 温度约为150 ℃左右。由此可见, 塔内介质对材质的耐腐蚀要求是很苛刻的, 且在开车时要经过一个自浓度很低的硝酸逐步提浓的过程, 因而所选材质必须要耐沸点状态下不同浓度硝酸的腐蚀。浓缩塔材质的选用曾经过非金属材料衬里、搪瓷等的使用阶段, 但因各种原因被淘汰。现在壳体和内件基本上采用高硅铸铁。 高硅铸铁牌号为:STSi15R

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标准号为:GB8491-87。

化学成分为:1.00 á4.25～15.75%Si 0. 50 %Mn 0.10%P 010 %S 0.10 %R 机械性能:最小抗弯强度σw140MPa ; 最小挠度f 0.66mm ; 最小硬度HRC 48。

该材质在氧化性酸(如各种温度和浓度的硝酸、硫酸和铬酸等) 、各种有机酸和一系列的盐溶液中都有良好的耐蚀性。但因其固有的特性,存在不耐急剧的交变载荷、冲击载荷, 不耐温度急剧变化、加工性能差等缺点, 需在安装、使用、维护等方面给以充分地重视。

4.1.3 浓缩塔的强度计算

因该设备放置在框架内, 所以计算时不考虑风载荷及地震载荷的影响。按GB150 - 1998《钢制压力容器》进行强度计算,按HG20531 - 93《铸钢、铸铁容器》、GB8491 - 87《高硅耐蚀铸铁件》进行有关参数取值。 由表1 工艺参数取值如下: 设计压力: 0.03MPa (仅考虑内压)

计算压力: 0.03MPa +0.14MPa (液柱静压力)= 0.17MPa 设计温度: 170℃ 设备直径: DN1000mm (1) 筒体壁厚的计算:

按GB150-1998《钢制压力容器》公式(5-1) δ= pc Di2 [σ]t < - pc=0. 17 ×1000 2 ×14 ×1 - 0. 17 = 6.1mm

δ′=δ+ C1 + C2 = 6. 1 + 3 + 2 = 11. 1mm 其中δ—筒体的计算厚度,mm ;

pc —计算压力,MPa ; Di —设备内径,mm ;

[σ]t—设计温度下筒体材料的许用应力,MPa 。 按GB8491-87《高硅耐蚀铸铁件》表2 取最小弯曲强度σw = 140MPa

按HG20531-93《铸钢、铸铁容器》表1.7.2

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取高硅铸铁设计温度下抗拉强度的安全系数nb=10 [σ]t =σwnb·ψ=14010 ×1 = 14MPa ψ—铸造质量系数ψ= 1< —焊接接头系数< = 1 C1 —材料的厚度负mm

按HG20531-93《铸钢、铸铁容器》表1.6.1.1 - 2铸件的尺寸公差级参照自硬砂灰铸铁取CT13 ,按表1. 6. 1. 2 取CT 值为6mm。 C1 = CT/2=6/2=3mm

C2 —腐蚀余量, mm 按HG20531 - 93《铸钢、铸铁容器》取C2 = 2 mm (2) 封头壁厚的计算(封头为球壳)

按GB150 - 1998《钢制压力容器》公式(5-5)

δ= pcDi4 [σ]t < - pc=0. 17 ×10004 ×14 ×1 - 0. 17 =3mm δ′=δ+C1+C2=3+3+2=8mm (3) 筒体、封头最小厚度的确定

为满足铸造和机械加工工艺要求, 根据实践经验, 铸件铸造的最小厚度, 参照HG20531 - 93《铸钢、铸铁容器》表1. 6. 2 砂型(灰铸铁) 取最小厚度为20mm。考虑厚度附加量后, 取厚度为25mm。 (4) 筒体、封头厚度的取值

目前生产中常用的下封头及最下一节筒体厚度为30mm, 上封头及其余筒节厚度为25mm。从上述计算结果、铸造及机加工工艺要求, 取下封头、上封头及其余筒节厚度均为25mm即可。 (5) 连接各筒节的设备法兰

由于硝酸浓缩塔工作状态为微负压, 考虑其密封性能, 设备法兰的厚度不能太薄, 考虑其刚度及结构(筒节为铸件, 设备法兰为剖开式) 要求, 目前生产中常用的设备法兰厚度为30mm。 (6) 栅板的强度计算

栅板的强度计算按《塔设备设计》第五章公式 (5 - 8)～(5 - 11),从略。

4.2硝酸镁加热器

硝酸镁加热器是精馏系统的重要设备，其作用是将浓缩塔底部来的含1%左右硝酸的稀硝酸镁溶液用饱和蒸汽加热至沸腾，使其中大部分硝酸和水气化，将稀硝酸镁质量分数浓缩至6400^-6800。产生的二次蒸汽进人浓缩塔，提供精馏操作

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