仪器分析题库(6)

试样分析线对的黑度差与K相乘得到转换后的黑度差,便可直接在标准工作曲线上查出试样含量。

4367 简述光谱仪的各组成部分及其作用?

[答]由照明系统、准光系统、分光系统及检测系统组成。

照明系统: 将光源发出的光聚焦, 并均匀照射在光谱仪的入射狭缝上 准光系统: 将入射光转变成平行光, 照射在分光装置上。

分光系统: 入射平行光经棱镜或光栅分光,再经暗箱物镜聚焦,并按波长顺序从出射狭缝输出。 检测系统: (1)用肉眼观测的叫看谱镜。

(2)用光谱感光板摄取光谱, 将光强转变成黑度, 再用测微光度计测其黑度的称为摄谱仪。 (3)用光电检测器将光强信号转变为电信号测量的,称为光电直读光谱仪。

4368 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。 [答] 最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大,常用作分析线。 分析线: 用于定性和定量分析的谱线。

4369 在发射光谱法中谱线自吸对光谱定量分析有何影响? [答]在发射光谱法中定量分析公式 I＝Acn据公式I＝Acn 绘制

4370 若所需谱线范围在2000～3600 ?区域内, 应选什么类型的光谱仪及用什么材料制作棱镜和透镜? [答]应选用紫外吸收光谱仪, 应采用石英制作棱镜与透镜, 因为普通玻璃会吸收紫外线。

4371 直流电弧中, 阳极斑点和阴极层是怎样形成的? 有何优越性?

无自吸时 n＝1, I＝Ac, 有自吸时n＜1, 往往不是常数。根

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[答]由阴极放出的电子, 不断轰击阳极表面, 使阳极表层形成高温亮斑, 即阳极斑点。阳极斑点有利于试样蒸发而提高分析灵敏度。

在电场作用下, 于阴极附近形成密集的空间阳离子层, 即阴极层, 它的激发温度高, 原子或离子浓度大, 滞留时间长, 使激发概率增大, 可用于降低元素的检测限。 4372 分析下列试样, 应选什么光源最好? (1)矿石的定性及半定量 直流电弧 (2)合金中的Cu(~x％) 电火花 (3)钢中的Mn(0.0x％~0.x％) 交流电弧

(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10-4~0.x％) 高频电感耦合等离子体 4373 分析下列试样, 应选何种类型的光谱仪? (1)矿石的定性及半定量 (2)高纯Y2O3中的稀土杂质 (3)海水中的微量铷和铯

4374 将某粉末试样装于碳电极空穴中, 用低压交流电弧激发摄谱, 经译谱, 发现以下波长(nm)谱线, 确定该试样含有什么成分?

Ca: 445.48 443.49 396.85 393.37 (灵敏线) Mg: 518.36 517.27 383.82 383.23 285.21 (灵敏线) Na: 589.59 588.99 330.30 330.32 (灵敏线) Si: 288.16 252.85 251.61 250.69 (灵敏线) Al: 266.04 (非灵敏线) Ag: 328.06 (最灵敏线) Cu: 327.39 324.75 (灵敏线) [答]含有Ca,Mg,Na,Si,Cu; 不存在Al, 可能有Ag

4375 用铁谱线组的下列数据制作乳剂特性曲线, 并标出该曲线的曝光不足、曝光正常、曝光过度及其展度、斜率等。

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Fe谱线波长/nm lgI S Fe谱线波长/nm lgI S 315.79 1.17 1.09 317.54 1.30 1.28 316.39 0.28 0.41 318.02 1.56 1.52 316.89 0.49 0.49 319.69 1.80 1.75 316.50 0.62 0.59 320.05 1.68 1.65 316.59 0.83 0.83 322.21 2.05 1.84 316.64 1.00 0.98 322.58 2.16 1.82

表中I——谱线相对强度 , S——谱线黑度

[答]曝光不足: AB部分, 黑度在0.6以下 曝光正常: BC部分, 黑度在0.6~1.8 曝光过度: CD部分, 黑度在1.8以上 展度范围 lgI＝0.62~1.8 斜率 r＝tan?＝0.97

4376 发射光谱半定量分析有哪些具体方法?

[答]通常有四种方法: (1)显现法 (2)比较光谱线法 (3)均称线对法 (4)阶数法

4383 原子发射光谱实验时, 若将干板乳剂面在暗盒中装反, 那么经摄谱、显影、定影等处理后, 干板上

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会出现什么现象? 为什么?

[答] 在干板长波(可见光区)部分会有谱线出现, 其它短波大部分均为空白.因为短波(紫外部分)光被干板基(玻璃)所吸收, 无光透过, 所以乳剂不被感光, 因此处理后为空白, 看不到谱线.长波(可见光区)会透过玻璃, 使乳剂感光,所以处理后, 可看到谱线。

4513 你的实验中所用的发射光谱的摄谱仪的色散元件是石英棱镜; 检测器是感光板. 4514 在进行发射光谱定性和半定量分析时, ( (1) ) (1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏 (2) 固定哈特曼光栏而移动暗盒 (3) 暗盒和光栏均要移动 (4) 暗盒和光栏均不移动

4515 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须 ( (3) ) (1) 它的所有谱线均要出现, (2) 只要找到2～3条谱线, (3) 只要找到2～3条灵敏线, (4) 只要找到1条灵敏线。

4516 在发射光谱分析中, 将照过像的底板显影, 此过程的实质是将曝过光的AgX还原成Ag;定影的作用是使未感光的AgX与Na2S2O3作用生成可溶性盐而溶于水。

4531 在发射光谱定性分析中, 当1, 2级谱线出现时, 8～10级谱线 ( (2) ) （1）不一定出现； （2）一定全部出现；

(3)有的出现, 有的不出现； (4) 个别的不出现, 大部分出现。

4532 在发射光谱定性分析中, 在拍摄铁光谱和试样光谱时, 用移动光阑来代替移动感光板, 其目的是避免板移造成机械误差, 而使波长产生位差，译谱时发生困难。.

4533 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由第一激发态跃迁至基态时产生的辐射. 4600 现有下列分析项目, 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定, 简述理由。

(1) 土壤中微量元素的半定量分析；原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。 (2) 土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的测定, 硼含量大至在20?g2kg-1数量级；石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高。

(3) 小白鼠血液中有毒金属元素Cd含量的测定；原子吸收分光光度法或?CP原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。

(4) 粮食中微量汞的测定。冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。

(5) 人发中微量Pb的测定 原子吸收分光光度法，?CP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。

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4601 何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?

答：内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下：

取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。

4602 对于火焰的不稳定性, 为何原子发射光谱要比原子吸收光谱及原子荧光光谱更敏感?

答：原子发射光谱所检测的是激发态原子数，而原子吸收检测的是基态原子数，火焰不稳定，其温度差?T将导致激发态原子数目的比例显著改变，而基态原子数目比例改变很小，故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。

4603 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景 后的工作曲线,

试说明:

(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响?

答：（1）(a) 为分析线有背景。 此时待测元素含量低，背景强度几乎等于分析线强度(?b≈?1)，即

lgR?lgI1?Ib?blgc?lgA I2 多一附加项，同样的c所得的lgR要大，故工作曲线向纵轴弯曲。(3分)

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