仪器分析题库(5)

R=?/??

R=(501.122+501.130)/{23(501.130-501.122)}=501.126/(8310-3)=62640.8>50000 要分开此二波长的谱线，必须使R>62641，

所以对N＝50000的摄谱仪应采用二级光谱可使R=2350000=100000>62641

4002 简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。 [答] 相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。

不同点∶ 1.能量传递的方式不同。2.发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。

特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。

4003 光谱定量分析时为何要采用内标法？具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对

[答]因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响,采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。 可作内标法分析线对的要求是：

1.两谱线的激发电位相同或接近。 2.波长尽可能接近，无自吸。 3.两谱线的强度不应相差太大。 4.两谱线应不受其它谱线干扰。

4009 在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？

[答]1. 在同一系列的标准试样和分析试样中应含有相同量的内标元素。内标元素（应不含分析元素）如果是外加的，则在分析试样中该元素原有的含量必须极微或不存在。

2. 分析元素和内标元素的挥发率必须相近，以避免分馏现象，否则发光蒸气云中原子浓度之比随激发过程而变。

3. 分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量相近，这样，谱线的强度比可不受激发条件改变的影响。

4. 分析线与内标线的波长应比较接近，强度也不应相差太大，这样可减少照相测量上引起的误差。

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5. 分析线与内标线应没有自吸现象，并且不受其它元素的干扰。

4018 选择分析线对时两谱线的波长为什么要尽量靠近？

[答]感光板的反衬度 r 和惰延量 Hi 都与波长有关，在分析线对的波长相距很近时,它们的反衬度和惰延量才相等，因而内标法定量公式 ?S=rblgc + rlgA 才成立。

4019 常从哪几个方面说明光谱仪的特征 ? 要分开 Fe 310.0666nm, 310.0304nm,309.9971nm三条铺线，则摄谱仪的最小分辨率是多少？

[答]摄谱仪常从线色散率、分辨率及集光本领三个方面说明其光学特性，要分析 Fe 310.0666nm，310.0304nm，309.9971nm 三条谱线, 摄谱仪的最小分辨率为 R = ?/?? = 3100/0.33 = 9400 4021 绘出下列函数的一般图像，并说明其用途： (1) S = f(H) S 为谱线的黑度, H 为曝光量。 (2) I = f(c) I 为谱线的强度，c 为分析物浓度。

(3) ?S = f(c) ?S 为分析线对黑度差，c 为分析物浓度。

答：(1) 如图。S-lgH 为乳剂特性曲线。曲线分曝光不足、过度和正常三部分。光谱定量分析一般应在正常曝光部分工作。S-lgH曲线对于选择感光板、曝光时间、显影条件及试样浓度等有重要参考价值。 (2) 如图。由于 lgI = blgc + lgA 得 lgI - lgc 光谱定量分析工作曲线。在一定浓度范围内分析校准曲线为一直线，b 为斜率，在高浓度下，曲线弯曲；A随工作条件变化。为了消除这些影响，采用内标校准曲线法。

(3) 如图。?S-lgc 为内标工作曲线。它是最基本的光谱定量分析方法，标准试样不少于三个，该

方法的优点是准确度较高。

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4023 发射光谱分析中常用的光源有哪几种？各种光源的特性及应用范围是什么？ [答]发射光谱分析中常用的光源有：直流电弧、交流电弧和电火花三种。

直流电弧：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，背景小，电弧温度一般可达4000～7000K, 可激发 70 种以上的元素。但弧光游移不定，重现性差，适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。

交流电弧：电极温度低于直流电弧，电弧温度稍高于直流电弧，激发能力稍强于直流电弧，灵敏度则稍低，但稳定性比直流电弧高，操作简便安全，适用于光谱定性定量分析。

电火花：电极温度低，灵敏度低，火花温度高,可以激发难激发元素，放电稳定性好,适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。

4024 元素光谱图中铁谱线的作用是

[答]元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。 。

4026 绘制乳剂特性曲线在光谱定量分析中有何作用？

答：(1) 了解感光板的性质； (2) 选择合适的曝光时间； (3) 选择适合的浓度范围； (4) 由 S 值推算 lgI 。

4035 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有哪些优点？

[答]具有四大优点： 1. 精密度高； 2. 检测限低； 3. 基体效应小； 4. 线性范围宽。

4037 用光谱项符号写出 Mg 的共振线。 [答]31S0- 31P0

4042 等离子体中元素的电离度与弧焰温度和元素的电离电位有关。

4045 谱线的自吸是什么原因引起的？

[答]当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。

4131 请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。

[答]温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10-9；稳定性好，准确度高，重现性好；线性范围宽可达 4~5 个

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数量级；可对一个试样同时进行多元素的含量测定；自吸效应小；基体效应小。

4132 发射光谱定量分析内标法的基本公式是什么？并说明式中各项的含义。怎样选择内标元素与内标线。

[答]lgR = lg(I分/I内)= b lgc + lgA

I分 - 分析线强度 b - 自吸常数 A - 常数 c- 待测元素浓度 I内 - 内标线强度

选择内标元素：被测元素与内标元素应有相近的理化性质，挥发率必须接近。内标元素可为基体或试样不含有的外加元素，且它含有的分析元素小到可以忽略。

内标线的选择：与分析线激发电位、电离电位尽量接近。 二者的波长、黑度要接近，内标线没有自吸并不受其它元素影响

4134 请解释发射光谱分析中的原子线、离子线;定性分析中的灵敏线、分析线;定量分析中的分析线对. [答]原子线：原子被激发所发射的谱线;离子线：离子被激发所发射的谱线;

灵敏线：一些激发电位低的谱线，它的发光强度大;分析线：分析过程中所使用的谱线，也即确定某一元素是否存在的谱线。

分析线对：定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线，从内标元素中选一条谱线作为内标线，以它们的相对强度比lgR作工作曲线，使光源强度对谱线强度影响得到补偿。

4137 发射光谱分析常用 (1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧，(3) 高压火花作激发光源；这三种光源的激发能力顺序应该怎样? 并简要说明理由。 [答](3)>(2)>(1), 因为火花温度(即激发温度)很高。

4139 发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件? [答]选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。

4140 发射光谱分析常用 (1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧， (3) 高压火花作激发光源,这三种光源

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对试样的蒸发能力哪一个最大？为什么？

[答]直流电弧最大。直流电弧工作时,阴极射出的电子,在电场加速下不断轰击阳极,在阳极表面上形成一个温度极高的斑点,在碳电极上,这个斑点称为阳极斑, 由于阳极温度很高,一般都将试样置于阳极碳棒孔穴中,所以直流电弧蒸发能力最高。

4147 试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。

[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。

在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。

4148 试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。 [答]:(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为 ICP 的火焰温度可高达10000 K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景小，故灵敏度高。

(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样，气化均匀，没有试样溅散问题。 (3) 线性范围宽，可达 4~5 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害，故分析的浓度范围宽。

(4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。 (5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。

4364 当采用直流电弧为发射光谱激发光源时, 谱线较清晰, 背景小, 而用电火花光源时, 背景大, 为什么?

[答]直流电弧激发温度较低,只能激发一些低电离电位及中等电离电位的元素,故谱线少,背景低。而电火花的激发温度较高, 还能激发出高电离电位的原子线及离子线,故出现的谱线较多, 特别是离子与电子复合时产生的连续光谱, 造成较深的背景。

4365 用摄谱法进行光谱定量分析时, 要求将标准试样与分析试样在相同条件下, 摄于同一感光板上。今用标准曲线法制得标准工作曲线, 而试样摄于另一感光板上,可用什么方法在工作曲线上查得试样含量。 [答]:选用同一均称线对时,测得其在两块光谱板上的黑度差为?S1及?S2,求得转换系数K＝?S1／?S2,然后将

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