仪器分析(3)

离子峰，同位素峰的强度比同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根据碎片峰都可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时等到应用。

3、在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 解：液相色谱中提高柱效的途径主要有： （1）提高住柱内填料装填的均匀性 （2）改进固定相

减小粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；适当提高柱温 其中，减小粒度是最有效的途径

4、液相色谱有几种类型？它的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？

解：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱 ；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱。

其中，液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相个、合流动相间的多次分配进行分离的。可以分离的、各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的汕溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸收能力的载体，所以同事遵循吸附合分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液分配色谱相同。

离子交换色谱合离子色谱是通过组分与固定相间亲和力差别而实现分离的，各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。

在离子对色谱中，样品组分进入色谱柱后，组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物，从而被固定相分配或吸附进而实现分离的，各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。

空间排阻色谱是利用凝胶固定相得孔径与被分离尊分分子间的相对大小关系，而分离。分析的方法。最适宜分离的物质是：……

另外尚有手性色谱、胶束色谱，环糊精色谱及亲和色谱等机理。

2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些？与气象色谱相比较，有哪些主要不同之处？

解：液相色谱中影响色谱峰展宽的因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显著。而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外。在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

8、何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，成为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似。但是前者连续改变的是流动相的极性、PH或离子强度，而后者改变的温度程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

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