仪器分析

仪器分析

梯度洗提：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，成为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。

荧光猝灭：荧光物质与溶剂分子或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度下降或消失的现象。

极化率：是指分子在电场（光波的电磁场）的作用下，分子中电子云变形的难易程度。

化学位移：由于氢核在化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽环境也不同，由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移。 填空题：

1、 电感耦合高频等离子体一般有高频发生器、等离子体炬 管和雾化器组成。发射光谱分析根据接收方式不同，可以分为看谱法、摄谱法和光电法三种方式。

2、 发射光谱定性分析通常用比较法进行，标准光谱是铁光谱。

3、 在原子吸收分析中，几种重要的变宽效应为自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。

4、 在吸收分析中，应用最广泛的光源是空心阴极灯，最重要的工作参数是工作电流。

5、 原子吸收中，原子化系统的作用是将试样中待测元素转变成原子蒸汽，方法有火焰原子化法和无火焰原子化法。火焰原子法装置包括雾化器和燃烧器两部分，应用最广泛的火焰是空气-乙炔火焰。石墨炉原子化测定过程分为干燥、灰化、原子化和净化四步。无火焰原子化法最大的优点是注入式样几乎可以完全原子化。

6、 紫外及可见光分光光度计测量的波长范围为20-1000nm 。分子能量包括电子能、振动能和转动能。有机化合物可能产生的跃迁有

7、 外吸收峰位置和强度取决于分子中个基因的振动形式和所处的化学环境。 8、 在红外定性分析中常用的标准图谱名称为萨特勒红外谱图集。

论述题：

1、 范第姆特方程：H=A+B/u+Cu中的各项意义是什么?

答：A：涡流扩散项。A=2λdp，填充物的平均值径dp的大小，填充的不均匀性λ。使用适当的细粒度和颗粒度均匀的担体，尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

B/u：分子扩散项。B=2rDg，Dg与组分及载气的性质有关，相对分子质量大的组分Dg小，B项降低。r（弯曲因子）：由于填充物的存在，使分子不能自由扩散，扩散度降低。r<1，空心毛细管柱。r=1。

Cu：传质项。系数C包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项。 Cg=0.01k2/(1+k)2*(dp2/Dg),采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体作载气，可使Cg减小。

C1=2/3 * k/(1+k)2 *(df2/D1)，固定相的液膜厚度df薄，组分在液相的扩散系数D1大，则C1减小。

2、 在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组，（1）说明这些峰的产生原因：（2）哪一组峰处于较低场？为什么？ 解：（1）由于α-，β-位质子之间的自旋偶合现象，根据（n+1）规律，CH3-质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰，同样，亚甲基质子被临近的甲基质子裂分为四重峰。

（2）由于α-位质子受到羧基的诱导作用比β-质子强，所以亚甲基质子峰在低场峰（四重峰）。

3、 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？

解：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl，Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根据碎片峰都可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时等到应用。

4、 仪器连用已成为趋势，试举例说明。

5、 在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 解：液相色谱中提高柱效的途径主要有： （1）提高住柱内填料装填的均匀性 （2）改进固定相

减小粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；适当提高柱温 其中，减小粒度是最有效的途径

6、 何为助色团及生色团？试举例说明。

答：能够使化合物分子的吸收峰波长向波长长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入—OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，—OH起到助色团的作用。 当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱合基团称为生色团。例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区。

1. 色谱法的原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不分组分在固定相中滞留时间长短不同，从而先后不同的次序从固定相中流出。

2. 调整保留值：指扣除死时间（体积）后保留时间（体积）。（保留值：通常用时间或将组分带出色谱柱所需载气的体积）

3. 分配系数：在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K。

4. 分离比：亦称容量因子或容量比，以K表示，指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。

5. 分离度（R）：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

6. 范第姆特方程：H=A+B/u+Cu中的各项意义是什么?

答：A：涡流扩散项。A=2λdp，填充物的平均值径dp的大小，填充的不均匀性λ。使用适当的细粒度和颗粒度均匀的担体，尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

B/u：分子扩散项。B=2rDg，Dg与组分及载气的性质有关，相对分子质量大的组分Dg小，B项降低。r（弯曲因子）：由于填充物的存在，使分子不能自由扩散，扩散度降低。r<1，空心毛细管柱。r=1。

Cu：传质项。系数C包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项。

Cg=0.01k2/(1+k)2*(dp2/Dg),采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体作

载气，可使Cg减小。

C1=2/3 * k/(1+k)2 *(df2/D1)，固定相的液膜厚度df薄，组分在液相的扩散系数

D1大，则C1减小。

7. 何谓程序升温？

答：程序升温即柱温按预定的加热速率，随时间作线性或非线性增加。

8. 根据检测原理的不同，可以将气相检测器分为哪几种？一般选用什么载气？ 答：分为浓度型检测器和质量型检测器。选用H2 N2

9. 色谱法一般依据什么来进行定性分析？ 答：色谱保留值

10. 什么是相对校正因子？热导检测器常用的标准物是什么？氢火焰检测器常用的标准物事什么？常用的定性分析方法有哪些？

答：相对校正因子：即某物质与一标准物质的绝对校正因子之比值。 热导检测器常用标准物：苯。 氢火焰检测器常用标准物：正庚烷。

常用的定性分析的方法：①归一化法；②内标法；③内标标准曲线法；④外标法（标准曲线法）

11. 毛细管色谱柱有哪些特点？为什么要柱前分流，柱后尾吹？

答：特点：①渗透性好，可使用长色谱柱；②相比（β）大，有利于实现快速分

析；③柱容量小，允许进样量小；④总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高。

原因：由于毛细管柱的容量很小，用微量注射器很难准确的将小于0.01υL

的液体试样直接送入，所以常用分流进样方式。

12. 高效液相色谱法具体有几个突出的特点？ 答：（1）高压（2）高速（3）高效（4）高灵敏度

13. 何谓正相色谱及反相色谱？在应用上各有何特点？

答：正相色谱：流动相的极性小于固定相的极性。

反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。

14. 紫外检测器和示差折光检测器的工作原理是什么？在应用上有什么区别？ 答：紫外检测器：作用原理是基于被分析试样组分对特定的波长紫外线的选择吸收，组分浓度与吸光度的关系遵守比尔定律。

具有很高的灵敏度，最小检测浓度可达10-9g.ml-1，对温度和流速不敏感，可用于梯度洗提，结构较简单，缺点是不适合用于对紫外光完全不吸收的试样，溶剂的选用受限制。

示差折光器：是借连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定试样的浓度的检测器。灵敏度可达10-7g.ml-1，缺点是对温度变化很敏感，折射率的温度系数为10-4RIU，因此检测器的温度控制精度为±10-3℃，不能用于梯度洗提。

15. 何为膜电位？依据膜的特性，可以将离子选择性电极分为原电极和敏化电极。

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