10食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)标准征求意见稿(行业内)(5)

A.3.5 分析步骤

A.3.5.1 内标溶液的制备

称取适量十六酸十六醇酯（内标物），加正己烷溶解，稀释后的溶液每1 mL含3 mg十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。

A.3.5.2 标准溶液的制备

称取约30 mg维生素E（dl-α-生育酚）标准品，精确至0.000 1 g，置于10 mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。

A.3.5.3 样品溶液的制备

称取约30 mg样品，精确至0.000 1 g，置于10 mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。

A.3.5.4 系统适用性试验

分别称取等量的维生素E（dl-α-生育酚）标准品和维生素E（dl- α-醋酸生育酚）标准品，加正己烷溶解，配制成每mL正己烷中分别含1mg维生素E（dl-α-生育酚）标准品和1mg维生素E（dl- α-醋酸生育酚）标准品的混合溶液。在A.3.4参考色谱条件下，多次进样，对混合溶液进行色谱分析，测定分离度R，R应不小于1.0。

A.3.5.5 仪器校正

在A.3.4参考色谱条件下，取A.3.5.2标准溶液连续进样，直至连续3针的相对响应因子F为常数（相对偏差在2%范围内）。如果使用图解积分法，调节仪器使十六酸十六醇醋峰高至少在最大记录响应的70%以上。根据主峰的相对保留时间在0.5（dl- α–生育酚）和1.0（十六酸十六醇酯），测量峰面积，将相应的值分别记作AS和AP。按公式（A.1）计算出相对响应因子F。

A.3.5.6 含量测定

量取1.0μL样品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，根据主峰的相对保留时间在0.5（dl- α–生育酚）和1.0（十六酸十六醇酯），测量峰面积，将相应的值分别记作A2和A1。按公式（A.2）计算出样品中维生素E（dl-α-生育酚）含量。 A.3.5.7 结果计算

A.3.5.7.1 相对响应因子

相对响应因子F按公式（A.1）计算：

F ASAP mPmS ……………………（A.1）

式中：

F——相对响应因子；

AS——标准溶液色谱图中维生素E（dl- α–生育酚）的峰面积值； AP——标准溶液色谱图中内标物的峰面积值；

mP——标准溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；

mS——标准溶液中维生素E（dl- α–生育酚）的质量，单位为毫克（mg）。 A.3.5.7.2 含量

样品中维生素E（dl-α-生育酚）含量X1按公式（A.2）计算：

X1

m1F A2A1

1m0

100%……………………（A.2）

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库10食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)标准征求意见稿(行业内)(5)在线全文阅读。