10食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)标准征求意见稿(行业内)(4)

附 录 A 检验方法

A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。 A.2.2 硝酸呈色试验 A.2.2.1 试剂和材料 A.2.2.1.1 无水乙醇。 A.2.2.1.2 硝酸。

A.2.2.2 分析步骤

称取约10 mg样品，加10mL无水乙醇溶解后，加2 mL硝酸，摇匀，在75 ℃加热15 min，溶液应呈现亮红色到橙色。

A.2.3 最大吸收波长试验 A.2.3.1 仪器和设备

紫外分光光度计。

A.2.3.2 分析步骤

称取约10 mg样品，加10mL无水乙醇（A.2.2.1.1）溶解后，置于紫外分光光度计中进行扫描，其最大吸收波长应在292nm±2nm处。 A.3 维生素E（dl-α-生育酚）含量的测定

A.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素E（dl-α-生育酚）含量。 A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 正己烷：色谱纯。 A.3.2.2 十六酸十六醇酯。

A.3.2.3 维生素E（dl-α-生育酚）标准品。 A.3.2.4 维生素E（dl- α-醋酸生育酚）标准品。 A.3.3 仪器和设备

气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器。

A.3.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1，dl-α-生育酚含量测定典型气相色谱图参见附录B中图B.1，各组分的相对保留时间参见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

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