仪器分析习题总结(3)

解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。

灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。

第四章 原子吸收

一选择题

2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( 3 )

(1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源

3. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( 3 ) (1)空气-乙炔 (2)空气-煤气 (3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气 7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( 4 )

(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽 8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( 3 )

(1) 光电池 (2) 光电管 (3) 光电倍增管 (4) 感光板

11在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( 3 ) (1) 空心阴极灯 (2) 火焰 (3) 原子化系统 (4) 分光系统 36．原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种情形？

A火焰中被测元素发射的谱线 B火焰中干扰元素发射的谱线

C光源产生的非共振线 D火焰中产生的分子吸收 （D） 二、填空题

34．原子吸收法中，光源发射谱线的半宽度与原子吸收线半宽度的关系应为___________。

(发射线半宽度=1/5吸收线半宽度)

35．空心阴极灯中，对发射线半宽度影响最大的因素是_______________。（灯电流） 2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用________ 器, 因此可消除_____________的影响, 但不能消除 _________________________ 的影响。（ 同一 切光 光源不稳 原子化器干扰） 三，问答题

9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．

解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测

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元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析：（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。

10．保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？

解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。

12.原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？ 答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。

光源：发射待测元素的特征谱线，供吸收测量用。

原子化器：将被测试样气化分解，产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。 分光系统(单色器)：将欲测的谱线发出并投射到检测器中，滤除其它非吸收谱线的干扰。 检测系统：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进行测量。 (1)光电元件――把来自分光系统的光吸收信号转变成便于放大、读数的电信号；(2)放大器――将电信号放大，并有效消除火焰中待测元素热激发自发发射的干扰；(3)读数装置――读出透光率或吸光度。

三、计算题 ( 共 4题 20分 )

3.用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50mL试液2份，用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液300?L ，测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度（g/L）为多少？ 解： 0.325=Kρx

0.670=K{(ρx ×50+50×0.300)/(50+0.300)} 解出方程得 ρx=0.279mg/L

或 ρx=Ax/(A-Ax)×ρs =0.325/(0.670-0.325)×(50.0×0.3)/50.3 =0.281mg/L

第9章 紫外及可见分光光度法

一、选择题

1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )

(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动

(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁

4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参 比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透 光率应等于 ( )

(1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%

8.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ） （1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光 9.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( )

(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器 (3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度

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10.基于发射原理的分析方法是 ( )

(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 2.在紫外光谱中，?max 最大的化合物是 ( 4 )

11.在分子CH2 CHCH2OCH3的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子

中不发生 ( )

(1) ? →? * (2) ?→? * (3) n→? * (4) n→? * 12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( ) (1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )

(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低 17 .根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（ ）

（1）苯 （2）联苯 （3）对联三苯 （4）9-苯基蒽

2. 物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的（ ）。

A. 紫红色光 B. 绿色光 C. 黄色光 D. 蓝色光 3. 吸收曲线是（ ）。

A. 吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线； B. 吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；

C. 入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；

D. 入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线 。

4. 符合光吸收定律的某有色溶液稀释时，其最大的吸收波长λmax的位置将（ ）。

A. 向长波长方向移动 B. 向短波长方向移动

C. 不移动，但高峰值增大 D. 不移动，但高峰值降低 10.基于发射原理的分析方法是 ( 2 )

(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法

二、填空题

1. 在分光光度法中, 以________为纵坐标, 以_______为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_______，相应的吸光度大小则_______.（.吸光度 波长 不变 不同）

2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括____________________等方面。 （ 分析波长、狭缝宽度、吸光度范围、溶液的pH 、显色剂用量、显色反应时间、温度、

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有色化合物的稳定性、掩蔽干扰）

3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为___________ 而在分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为________________________ （.A=?bc ( 或吸光度与浓度呈正比 )，If=2.303?fI0?bc ( 或荧光强度与浓度呈正比 ) 4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_____________。 该定律成立的前提是:(1)_________; (2) ________;(3)_______ 。

（A＝－lgT＝?bc； 入射光是单色光； 吸光物质溶液均匀、无散射；C∠0.01 mol/L） 5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度__________,原因是 ________. ( 增加( 或提高, 或增大 ) ; 荧光强度与入射光强度呈正比)

1． 可见光的波长范围是___________；相应的能量范围是_____________电子伏特。

(400-800nm；1.65-3.1ev)

5．X射线、紫外光、可见光、红外光中，分子振动能级跃迁相应的能量为_______。

（红外光）

13．比色皿厚度、有色络合物浓度、络合物的颜色、入射光波长中，影响有色络合物的摩尔

吸收系数的因素是_______________________________________。（入射光波长）

2+

16．用双硫腙-CHCl3光度法，测得含0.001mol/L Zn和锌试液的吸光度分别为0.700和1.00。若用差示分光光度法，以0.001mol/L锌标准溶液为参比溶液，那么锌试液萃取络合物的吸光度应为_________；相当于将标尺放大了______倍；即准确度提高了_______倍。

（0.301；5倍；5倍） 18．一氯甲烷、丙酮、（1，3）丁二烯、二甲苯和甲醇中，有n???、???? 、 ????跃迁的化合物是 ____________。 （丙酮）

19．微波、红外光区、紫外光区、X射线和可见光区的能量大小顺序是_____________。

(X射线>紫外光区>可见光区>红外光区 >微波) 20．某化合物在正己烷中测得最大吸收波长为305nm，在乙醇中测得最大吸收波长为307nm，

则该吸收是由 __________电子跃迁引起的。(????) 21． 摩尔吸收系数的单位是___________。 (L /mol cm)

22.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________ 原因是 __________________________

（增加( 或提高, 或增大 ) 荧光强度与入射光强度呈正比）

23 分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为________________________ （ If=2.303?fI0?bc 或荧光强度与浓度呈正比 )

三、计算题

1.某化合物的最大吸收波长?max = 280nm，光线通过该化合物的 1.0×10-5mol/L溶液时，透射比为 50％（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。 [答] A = ?bc , 而 A = -lgT ??= -lgT/bc

= -lg0.50/(1.0×10-5×2 ) = 1.5×104

四、问答题

2..请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？ [答] ┏━━━┓

┃参 比 ┃

┗━━━┛ 或读数指示器 ┏━━┓ ┏━━━┓ ┏━━┓ ┏━━━┓ ┏━━━┓ ┃光源┃→┃单色器┃→┃试样┃→┃检测器┃→┃记录器┃

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┗━━┛ ┗━━━┛ ┗━━┛ ┗━━━┛ ┗━━━┛ 作用：

光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池：放待测物溶液

参比池：放参比溶液

检测器：检测光信号（将光信号变成电信号进行检测）

记录器：记录并显示成一定的读数。

3. 请将下列化合物的紫外吸收波长?max值按由长波到短波排列, 并解释原因。 (1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2

(3) CH3CH2CH2CH2CH2NH2

[答] CH3CH=CHCH=CHNH2 > CH2=CHCH2CH=CHNH2 > CH3CH2CH2CH2CH2NH2

7. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？ 解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．

8.举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用 解：（１）紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析，通过测定物质的最大吸收波长和吸光系数，或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照，可以确定化合物的存在． （２）可以用来推断有机化合物的结构，例如确定1,2-二苯乙烯的顺反异构体

（３）进行化合物纯度的检查，例如可利用甲醇溶液吸收光谱中在256nm处是否存在苯的B吸收带来确定是否含有微量杂质苯．

（４）进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定，这是紫外吸收光谱的最重要的用途之一。其原理为利用物质的吸光度与浓度之间的线性关系来进行定量测定。 3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？ 解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．

而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．

1.试简述产生吸收光谱的原因．

解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．

15.与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同。 答：光源：激发光源强度比吸收测量中的光源强度大。 单色器：两个单色器，激发单色器和发射单色器。 检测器：荧光强度很弱，检测器有较高的灵敏度。 试样池：荧光分析中要求用石英材料。

由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响，在测量荧光计的仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。 （荧光光度计有两个单色器，且入射光路与检测系统的光路垂直。）

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第10章 红外吸收光谱法

一、选择题

1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( )

(1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动 2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( )

(1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁; (2) 分子振动-转动能级的跃迁 (3) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁; (4) 分子外层电子的能级跃迁 3. 采用KBr压片法制备红外光谱样品时，样品和KBr的浓度比大约为 ( ) A. 1:1000； B. 1:200； C. 1:10； D. 1:1 4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( )

(1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 5.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm有吸收峰, 下列化合物最可能 的是 ( )

(1) CH3－CHO (2) CH3－CO-CH3 (3) CH3－CHOH-CH3 (4) CH3－O-CH2-CH3 8.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样 9 以下四种气体不吸收红外光的是 ( )

(1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4) N2 10. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( )

(1) 气体状态 (2) 固体状态

(3) 固体, 液体状态 (4) 气体, 液体, 固体状态都可以 11傅里叶红外分光光度计检测器多用 ( )

(1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 热释电检测器、 二、填空题

1. 在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收

带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 （某些振动是非红外活性的；某些振动方式是简并的； 某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；某些振动信号很弱，不能被仪器检出。） 三、问答题

1. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 答：:条件(1) 分子的振动具有偶极矩变化．

(2) 红外辐射的频率与分子的固有振动频率相匹配．

并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.

2. 何谓基团频率? 它有什么重要用途?

解:与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000-1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团．

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