仪器分析习题总结

第一章，仪器分析概论

1.电化学分析法是建立在.溶液电化学性质基础上的一类分析方法.

2.光学分析法是建立在.物质与电磁辐射互相作用?基础上的一类分析方法.

3.库仑滴定分析法, 实际上是一种____控制电流 电解分析法.

4. 仪器分析主要分为三大类,它们是?(光谱分析法?、?电化学分析法和?和色谱法?。 四、计算题

1. 计算下列辐射的波长（以cm和à为单位）

（1） 频率为4.47×10Hz的可见光波 （2） 频率为1.21×108Hz的无线电波

1014-5

解：（1）λ=c/ ν=3×10/4.47×10=6.711×10（cm）=6711.0（à）

（2） λ=c/ ν=3×1010/1.21×108=2.48×102（cm）=2.48×1010（à） 2. 计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg （2）Ev

解：[ 1 ] ∵E=hv=h ?c/λ 其中h=6.63×1027erg?s，c=3×1010cm?s-1

（1） λ=0.25cm的微波束

E=hv=h ?c/λ=6.63×1027×3×1010/0.25=7.96×10-16（erg） （2） 由于1eV=1.60×10-12erg

∴E=7.96×10/1.60×10=4.98×10（eV） [ 2 ] λ=324.7nm 的Cu发射线

E=hv=h ?c/λ=6.63×10×3×10/3247×10=6.13×10（erg）

-12-12

∴E=6.13×10/1.60×10=3.83（eV）

27

10

-8

-12

-16

-12

-4

14

第2.3章 色谱法练习

一.填空题

1． 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，它们之间的作用力就越

______，该组分在柱中停留的时间就越_______，流出就越_______。(大；长；晚) 2． 气液色谱法即流动相是__________，固定相是________的色谱法。样品与固定相间的

作用机理是______________。 （气体；液体；溶解-挥发（分配））

3． 气固色谱法即流动相是__________，固定相是________的色谱法。样品与固定相间的作

用机理是______________。 （气体；固体；吸附—脱附）

4． 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品______。气化室温度一般要比柱温高______?C，

但不能太高，否则会引起样品________________。 （迅速气化；30-70；分解） 5． 气相色谱分析的基本程序是从______进样，气化了的样品在_______分离，分离后的各

组分依次流经______，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化，输送给记录仪，描绘成色谱图。 （气化室；色谱柱；检测器）

6． 色谱柱的分离效率用?表示。?越大，则色谱图上两峰的距离越_____，表明这两个组

分越_______分离，通常当?大于_____时，即可在填充柱上获得满意的分离。

（远；容易；1.2）

7． 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜______，载体粒度宜_________，柱管直径宜_______。 （少；小；细）

8． 色谱定性分析的依据是____________，定量分析的依据是__________。(组分在相同的色谱条件下具有相同的色谱保留值；检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比m=fA) 二.选择题

9． 色谱法作为分析方法的最大特点是：（ C ）

A 进行定性分析 B 分离混合物C 分离混合物并分析之 D 进行定量分析

1

12．在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分的分子间的相互作用？（B） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 13．下述哪一种说法是错误的？（B）

A 氢气、氮气等是气相色谱法的流动相 B 固定液是气相色谱法的固定相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低、热稳定性好的物质

D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 14．在气相色谱中，实验室之间可以通用的定性参数是：（D）

A 保留时间 B 调整保留时间 C 调整保留体积 D 相对保留值 15．在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（C）

A 试样中沸点最高组分的沸点 B 试样中沸点最低组分的沸点

C 固定液的最高使用温度 D 固定液的沸点 16．在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度：( C )

A 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 17．在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？（D）

A 比较已知物与未知物的保留值定性 B 改变色谱柱柱温进行定性 C 用两根极性完全不同的柱子进行定性

D 将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的办法定性 18．下列气体中，哪一个不用作气相色谱法中的载气？（D）

A 氮气 B 氢气 C 氦气 D 氧气 19． 在使用热导池检测器时，为了提高检测的灵敏度，常使用的载气为：（C）

A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 二氧化碳 28 衡量色谱柱柱效能的指标是（C）

A 相对保留值 B 分离度 C 塔板数 D 分配系数 29．衡量色谱柱选择性的指标是：（A）

A 相对保留值 B 分离度 C 塔板数 D 分配系数 32用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?（B）

A． 紫外吸收检测器；B．示差折光检测器； C．荧光检测器；D．电化学检测器。 33液－液色谱法中的正相液相色谱和反相液相色谱法，其固定相、流动相的性质分别为：

(B)

A．非极性、极性和非极性、极性； B．极性、非极性和非极性、极性；

C．极性、非极性和极性、非极性 D．非极性、极性和极性、离子化合物。 三，计算题

1 用三米长的柱子分离A、B、C三组分，A是不被保留组分，他们的保留时间分别为：1.0min 、16.4min、 17.0min，C组分的峰底宽为1min。求该柱的分离度、

已知：L = 3 (?)t0?1.0(min),(?)tr1?16.4(min),(?)tr2?17.0(min) 求：R = ？ 解：neff?16(t'r2W2)?16?(2161)?16

2316 ??t'r2t'r1?1615.4 所以：R?14neff?15.416?1?14?16?4?0.616 ?0.60

15.43．一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

2

解： A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2

f 苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812

归一化法： Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对 =0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04 =0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236 W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0% W邻=2.142/4.7236×100%=45.3% W对=0.8448/4.7236×100%=17.9% 三．问答题

1．色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？ 答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）；液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。

2.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?

答：定性根据：组分在相同的色谱条件下具有相同的色谱保留值；

常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，

保留指数定性．多柱法 ，联用技术

常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．

3色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子?

答：在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积或峰高常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的．因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积或峰高）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。

在利用归一化法分析校正因子相同的物质时,如同系物中沸点相近的组分,可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子。

5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？

解：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。 7 求：分析下面组分，宜选用哪种检测器？ 解：（a）农作物中含氯浓度残留量——宜用电子捕获~（ECD）

（b）酒中水含量——热导（TCD）

（c）啤酒中微量硫化物——火焰光度~（FPD） （d）二甲苯的异构体——火焰离子化~ （FID）

9.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

答: 分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.

10.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.

11气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．

12现由五个组分a、b、c、d和e，在气液色谱柱上分配系数分别为480.360、490、496和473。试问哪一个组分最先流出色谱柱？

答：最先从气液色谱柱流出的组分是b组分。 13色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

解答：可以说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）根

3

据峰的保留值进行定性分析（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰

的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。

14. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分 的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？1.[答] 色谱流出曲线如下:

（3分）

理由：K = cs/cM， K 大表示 cs大，而 t∝K ， 组分按K的大小次序流出。 15.在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气

答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时， 释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧 会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重 要，因为氧在其中的溶解度较大。 17．指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序 （1）正己烷，正己醇，苯 ；（2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷

答：正相色谱中的顺序：（先 → 后）

（1）正己烷、苯、正己醇。 （2）乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯 18指出下列物质在反相色谱中的洗脱顺序

（1）正己烷，正己醇，苯（2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷 答：在反相色谱中的顺序（先 → 后）

（1）正己醇、苯、正己烷 （2）乙酸乙酯、硝基丁烷、乙醚。 19．指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？

（1）气液色谱 （2）正相色谱 （3）反相色谱（4）离子交换色谱 （5）凝胶色谱 （6）气固色谱 （7）液固色谱 答：（1）气液色谱――分离易挥发、受热稳定的物质 （2）正相色谱――分离极性亲水性化合物 （3）反相色谱――分离疏水性化合物 （4）离子交换色谱――离子型化合物

（5）凝胶色谱――分离相对分子量高的化合物，常用于鉴定聚合物 （6）气固色谱――分离气体烃类、永久性气体 （7）液固色谱――极性不同的化合物、异构体 20. 反相高效液相色谱法中，常用的流动相有哪些？

极性流动相，如甲醇、乙氰、四氢呋喃、水以及它们的混合液等。 3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: （1）.提高柱内填料装填的均匀性;

（2）改进固定相

减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温。其中,减小粒度是最有效的途径.

4

电化学分析法导论

6．决定电化学电池的阴、阳极和正、负极的根据各是什么？

答：凡是电极反应是氧化反应的，称此电极为阳极(anode)；电极上发生的是还原反应的，称此电极为阴极(cathode)。

同时按物理学规定：电流的方向与电子流动的方向相反，电流总是从电位高的正极(positive pole)流向电位低的负极(negative pole)。电极的正和负是由两电极的电极电位相比较，正者为正，负者为负。

+

10．一电池由下列物质组成：银电极，未知Ag溶液，盐桥，饱和KCl溶液，Hg2Cl2(s)，Hg(1)。

（1）写出其电池符号；

（2）哪一个电极是参比电极？哪一个电极是指示电极？ （3）盐桥起什么作用？该盐桥内应充以什么电解质？ 答：(1)Hg(l)｜Hg2Cl2(s), KCl(饱和)‖Ag+(x mol·L-1)｜Ag(s) (2)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指标电极

(3)盐桥的作用：接通电路，消除或减小液接电位；KNO3

（通常，盐桥内充饱和KCl溶液） 11．阐明并区分下列术语的含义

（1）指示电极 工作电极

（2）极化电极 去极化电极

答：(1)指标电极――指示电极用于测定过程中溶液主体浓度不发生变化的情况，即指示电极用于指示被测离子的活（浓）度。

工作电极――工作电极用于测定过程中主体浓度会发生变化的情况。因此，在电位分析中的离子选择电极和极谱分析法中的滴汞电极应称为指示电极。在电解分析法和库仑分析法中的铂电极，是被测离子起反应的电极，它能改变主体溶液的浓度，应称为工作电极。 (2)极化电极――当电极电位完全随外加电压的改变而改变时，或者当电极电位改变很大而电流改变很小，即di／dE值很小时，这种电极称为极化电极。

去极化电极――当电极电位的数值保持不变，即不随外加电压的改变而改变，或者当电极电位改变很小而电流改变很大，即di／dE值很大时，这种电极称为去极化电极

第4章 电位分析法学习参考题

一、选择题

1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ ）

（1）KNO3 （2）KCl （3）KBr （4）K?

3. M1| M1n+|| M2m+ | M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极 (2) 参比电极 (3) 阴极 (4) 阳极

4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( ) (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高

5.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( ) (1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度

(3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率

6．在电位分析法中作为指示电极，其电极电势应与被测离子的浓度（ ）。 A. 无关 B. 成正比 C. 与对数成正比 D. 符合Nernst公式的关系

10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的 敏感为钾离子的倍数是 ( )

(1) 0.002 倍 (2) 500 倍 (3) 2000 倍 (4) 5000 倍

5

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