仪器分析习题总结(2)

13.氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于

A 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构

B 氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层 C氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构

D镧离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构

14． 玻璃电极在使用前应

A 在水中浸泡24小时以上 B在酒精中浸泡2小时以上

C 不必浸泡 D在氢氧化钠溶液中浸泡24小时以上

17．用离子选择电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了

A 加快响应速率 B 降低电极内阻

C 使电极表面保持干净 D 消除液接电位

18． 用离子选择电极以标准曲线法进行定量分析时，应要求

A 试样溶液与标准系列溶液的离子强度一致 B试样溶液与标准系列溶液的离子强度大于1

C试样溶液与标准系列溶液中待测离子的活度一致

D试样溶液与标准系列溶液中待测离子的活度系数一致

19． 在电位滴定中，以 E-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为：

A 曲线的最大斜率点 B 曲线的最小斜率点

C E为正值的点 D E为零时的点

20． 在电位滴定中，以 ?E/?V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为：

A 曲线突跃的转折点 B 曲线的最小斜率点

C 曲线的斜率为零时的点 D ?E/?V为零时的点

22

21． 在电位滴定中，以 ??/?V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为：

2222

A ?E/?V为正值时的点 B ?E/?V为负值时的点

22

C ?E/?V为零时的点 D ?E/?V为零时的点

二、填空题

1.正负离子都可以自由扩散通过界面的电位称为_____ , 它没有______ _性和_____ 性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______ 电位。（扩散电位；强制；选择； Donnan）

2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一____ ____;第二____ _____;第三___________。 （ 总离子强度调节剂（TISAB）；①维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值； ②维持溶液的pH值为给定值； ③消除干扰离子的干扰；）

3 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_____________。 （待测试液；电动势 。）

4. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用pH 玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为 ________。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________。 （pHX?pHS?EX?ES0.0592； 偏高； 酸差； 偏低； 碱差或钠差。）

5电位法中的指示电极，其电位与被测离子的浓度的关系是_________________。

（符合能斯特关系）

6普通玻璃电极不能测定pH>10的溶液，这是由于_______________。

（钠离子在电极上有响应）

三、计算题

6

1.用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL，测得其电位为86.5mV。加入 5.00×10mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜

率为 59.0mV/pF，试求试样溶液中F－的含量为多少（mol/L）？ 解：根据标准加入法公式：cF??－

－2

?c10?E/S?1?5.00?1086.5?6.0?4?4.72?10?1?4mol/L

1059.0 3. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V，计算未知溶液的pH值。 玻璃电极

H(as或ax)?饱和甘汞电极

解：据pH值的实用定义式：

Ex?Es0.312?0.418?9.18?pHx?pHs?0.05922.303RT/F = 7.39

四、问答题

1．阐明并区分下列术语的含义

（1）指示电极 工作电极

（2）极化电极 去极化电极

答：(1)指标电极――指示电极用于测定过程中溶液主体浓度不发生变化的情况，即指示电极用于指示被测离子的活（浓）度。

工作电极――工作电极用于测定过程中主体浓度会发生变化的情况。因此，在电位分析中的离子选择电极和极谱分析法中的滴汞电极应称为指示电极。在电解分析法和库仑分析法中的铂电极，是被测离子起反应的电极，它能改变主体溶液的浓度，应称为工作电极。 (2)极化电极――当电极电位完全随外加电压的改变而改变时，或者当电极电位改变很大而电流改变很小，即di／dE值很小时，这种电极称为极化电极。

去极化电极――当电极电位的数值保持不变，即不随外加电压的改变而改变，或者当电极电位改变很小而电流改变很大，即di／dE值很大时，这种电极称为去极化电极 4．一电池由下列物质组成：银电极，未知Ag+溶液，盐桥，饱和KCl溶液，Hg2Cl2(s)，Hg(1)。

（1）写出其电池符号；

（2）哪一个电极是参比电极？哪一个电极是指示电极？ （3）盐桥起什么作用？该盐桥内应充以什么电解质？ 答：(1)Hg(l)｜Hg2Cl2(s), KCl(饱和)‖Ag+(x mol·L-1)｜Ag(s) (2)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指标电极

(3)盐桥的作用：接通电路，消除或减小液接电位；KNO3

（通常，盐桥内充饱和KCl溶液）

5．为什么离子选择性电极对待测离子具有选择性？如何估量这种选择性？

答：离子选择性电极，都具有一个传感膜，或称敏感膜，是离子选择性电极的最重要的组成部分，也是决定该电极的性质的实体。膜电极组成的半电池，没有电极反应；相界间没有发生电子交换过程。表现为离子在相界上的扩散，用Donnan 膜理论解释。不同敏感膜对不同的离子具有选择的透过性，因此具有选择性．

电位选择性系数Ki·j来估量离子选择性电极对待测离子的选择性． 14．在电位法中，总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？ 答：①维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值； ②维持溶液的pH值为给定值； ③消除干扰离子的干扰；

④使液接电位稳定。

第5章 伏安法和极谱分析法

一、选择题

38． 极谱波的产生是由于在电极反应过程中出现何种现象引起的？

A 电化学极化 B 浓差极化 C 迁移 D 充电 （B）

7

39． 下面哪一种说法正确？

A 极谱半波电位相同的，都是同一种物质

B 极谱半波电位随被测离子浓度的变化而变化

C 当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同

D 半波电位是极谱定量分析的依据 （C）

40． 极谱法中的极限电流是：

A 电极表面附近被还原（或氧化）离子的浓度趋近于零时所得到的扩散电流 B电极表面附近被还原（或氧化）离子的浓度等于零时所得到的扩散电流 C电极表面附近被还原（或氧化）离子的浓度最大时所得到的扩散电流

D较长时间电解所到的扩散电流 （A）

41． 下面说法哪一种是正确的？

A 极限扩散电流的大小取决于浓差极化的大小

B 极限扩散电流的大小与扩散层中离子浓度的梯度无关 C 扩散电流的大小取决于离子的扩散速度

D 离子的扩散速度与扩散电流的大小无关 （C）

50．用直接比较法进行极谱定量分析时，下面哪种做法不对？

A 用滴汞电极的汞柱高度应一致 B 毛细管的位置及汞滴滴下的时间相同 C 试液的组分保持一致 D 试液的体积必须相等 （D） 二、填空题

36． 在电解分析中，外加电压总是比理论电压大，这种差值一般用__（超电位）来表示。 42． 极谱法使用的工作电极是____________。 （滴汞电极）

25在极谱分析中，通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除___（极谱极大） 43． 极谱法是一种特殊形式的电解，电解后溶液的浓度和组成没有显著的变化，是因为____________。 （通过的电流很小）

44． 在加入了支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流指的是

__________________。 （残余电流和扩散电流） 45． 进行极谱定量分析时，为了使扩散系数不发生显著变化，要求标准溶液________。

（与被测离子溶液的组分基本一致）

三‘问答题

10.极谱分析与普通电解分析有哪些相同和不同之处？ 答：相同点：

都是电解过程，需要外加电压才能进行．极谱分析是控制电极电位的电解分析过程． 不同点：

(1) 所用电极不同

极谱分析使用一个通常是面积很小的滴汞电极，另一个通常是面积很大的饱和甘汞电极，而一般电解分析都使用二个面积大的电极。

(2) 电解条件的特殊性

极谱分析的溶液是静止的，以利产生浓差极化，且加入了大量的支持电解质，而电解分析是在搅拌的溶液中进行．

(3)极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度来进行定量．而电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量．

(4)极谱分析是一种微量成份的分析方法，而电解分析是一种常量成份的分析方法． 12.什么叫底液？底液中的成分各起什么作用？

答：为了消除干扰和控制溶液条件而加入的各种试剂的混合溶液称为极谱分析的“底液”。

底液一般是由下列几种类型的物质组成： ①支持电解质（以消除迁移电流）；②极大抑制剂（以消除极大）；③除氧剂（以消除氧波）；④其它有关试剂，如用以控制溶液酸度的试剂，改善波形的缓冲剂、络合剂等等。 14.阐明半波电位的特性及其影响因素。 答：(1)半波电位的特性

①当温度和支持电解质浓度一定时，则半波电位数值一定，而与在电极上进行反应的离子浓度无关。在一定条件下，半波电位是最具特征的数值。

8

②半波电位的数值与所用仪器（如毛细管、检流计）的性能无关。 ③半波电位与共存的其它反应离子无关． (2)半波电位的影响因素

①支持电解质的种类；②溶液的酸度；③温度；④络合物的形成．

15.试区别下列术语：

(1) 分解电压和半波电位； （2）极限电流和极限扩散电流。

答：(1)分解电压――被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。

半波电位――当电流等于极限扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位 (2)极限电流――在极谱分析中，电流随外加电压的增大而增加，当外加电压增加到一定数值时，电流不再增加而达到一个极限值，此时的电流称为极限电流． 极限扩散电流――在排除了其它电流的影响后，极限电流减去残余电流后的值，称为极限扩散电流，简称扩散电流。

-1

3.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图，其扩散电流为6.00?A。加入10mL 0.0020mol·LPb2+溶液到50mL上述溶液中去，再作出的极谱图其扩散电流为18?A，计算未知溶液内铅的浓度。

?ix?kcx?Vc?V0c0?i?kxx?Vx?V0 代入已知数据，得 解：??6.0?kcx??50cx?10?0.0020018.0?k?-4-150?10 ? 求得cx= 1.54×10mol·L

第6章 电解分析法和库仑分析法

9．试比较电解分析和库仑分析的相似处和不同点。

答：相同点：都是电解过程，不需要基准物质或标准溶液，可测定高含量组分．都可分为控制电位和控制电流两种方法．

不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律，测定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．

第7章 原子发射光谱法

一、选择题

1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( 3 )

(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近 2.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( 4 ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 4.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( 2 ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管

7.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( 4 )

(1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发 8.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？ ( 2 )

9

(1) I －N基 (2) ?S －lgc (3) I － lgc (4) S－ lgN基 46．线光谱的形成原因是

A 分子外层电子产生跃迁 B 炽热的电极头产生的辐射 C 原子、离子外层电子产生的跃迁 D 辐射使分子产生的散射光 （C） 二、填空题 ( 共 7题 27分 )

1.电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、 __________________等三部分组成, 此光源具____________________________ _________________________________________________________等优点 。

（高频发生器、等离子炬管、雾化器；稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。）

2.发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度

_______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。

（.直流电弧 高 易于蒸发 较小 稳定性）

4.在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的______________________________ _______________________过程 。试样的蒸发速度主要取决于_________________, 达到稳定蒸发所需的时间称为_______________________________ 。

（蒸发及原子离子化；气态原子、离子激发 试样的热稳定性； 预燃时间） 5.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是________ ___________, _________________________, ___________________________。

（.lgR＝lg(I分／I内)＝blgc＋lgA S＝?blgc＋?lgA lgV＝blgc＋lgA ） 45．Mn共振线是403.3073nm，若试样中含有Ga，那么用原子吸收法测定Mn时，Ga的共

振线403.2982nm将会有干扰，这种干扰属于______干扰，可采用_____的方法加以消除。 （光谱；另选分析线）

1用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作__谱线波长标尺_____ 。

三、计算题

1.两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问 该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多

d?0.28??1.75nm/nm 少？ [答]

dl0.16d?dl?0.15?1.75?0.15?0.263nm

倒线色散率为 1.75 nm/mm。通带宽度为 0.263 nm。

四、问答题 ( 共 4题 20分 )

2.用光谱项符号写出 Mg 的共振线。

.31S0- 31P0

3.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。 3[答]温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10； 稳定性好，准确度高，重现性好； 线性范围宽可达 4~5 个数量级；

可对一个试样同时进行多元素的含量测定； 自吸效应小； 基体效应小。

4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？

10

-9

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