荧光探针的合成及自由基检测研究 - 图文(5)

荧光探针的合成及自由基检测研究

3 实验结果与讨论

3.1 引言

我们选取具有代表性的荧光探针分子团2-(4-二甲氨基苯)-苯并噻唑、2-(4-氰基苯)-苯并噻唑、2-苯-苯并噻唑作为代表来研究这一系列化合物的荧光性能。我们将分别测量这三种探针在几种不同溶剂中的紫外吸光度和荧光强度并计算其荧光量子产率。并且我们将对所有这些产物的1H NMR进行分析。

3.2 荧光性能测试

3.2.1 荧光性能待测溶液配制 (1)荧光探针溶液

称取0.0037g 2-(4-二甲氨基苯)-苯并噻唑溶于1.45ml三氯甲烷中得到10-2mol/l的原始溶液。再分别取50μl置于6根10ml比色管中，使用电吹风吹干三氯甲烷后分别使用正己烷，乙醚，乙酸乙酯，四氢呋喃，乙腈，乙醇稀释至10ml。溶液浓度为5×10-5mol/l。

使用同样方法配制2-(4-氰基苯)-苯并噻唑、2-(苯)-苯并噻唑溶液。称取0.0020g 2-(4-氰基苯)-苯并噻唑溶于0.85ml三氯甲烷中得到原始溶液，称取0.0030g 2-(苯)-苯并噻唑溶液溶于1.42ml三氯甲烷中得到原始溶液，再分别稀释成6种不同溶剂的待测溶液。

(2)荧光素钠溶液

使用荧光素溶液作为标准物来测量探针的荧光量子产率。称取0.0060g荧光素溶于10ml 0.1mol/l的氢氧化钠溶液中得到1.8×10-3mol/l的荧光素钠原始溶液，再抽取20μl至3ml氢氧化钠溶液中测量紫外吸收和荧光强度，该溶液实际浓度为1.2×10-5mol/l。 3.2.2 荧光性能测试结果

使用公式(1)计算荧光量子产率式中, Yu 和Ys 分别表示待测物质和参比物质的荧光量子产率, Fu 和Fs 分别表示待测物质和参比物质的积分荧光强度,Au和As 分别表示待测物质和参比物质对该波长激发光的吸光度。

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Yu = Ys ×(Fu/Fs) ×(As/Au) (1)

测试结果数据整理为表3-1，其中1，2，3分别表示2-(苯)-苯并噻唑，2-(4-氰基苯)-苯并噻唑，2-(4-二甲氨基苯)-苯并噻唑；A～F分别表示正己烷，乙醚，乙酸乙酯，四氢呋喃，乙腈，乙醇。

表3-1 荧光性能测试结果

探针 A B C D E F

1 295 295 297 297 295 297 最大吸收波长 2 319 317 317 319 313 317 (nm) 3 346 349 352 355 356 357

1 350 354 356 355 362 360 荧光波长 2 367 385 387 386 399 392 (nm) 3 393 400 409 411 425 427

1 0.029 0.026 0.042 0.038 0.100 0.083 量子产率 2 0.154 0.127 0.139 0.130 0.174 0.344 3 0.209 0.237 0.267 0.207 0.345 0.378

3.2.3 测试谱图 (1)荧光波长

26242220181614121086420-2300350400450Fluorescence Intensity Hex DEE AAE THF ACN EtOH500Wavelength, nm

图3-1 2-(苯)-苯并噻唑荧光波长

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403530Fluorescence Intensity Hex DEE AAE THF ACN EtOH2520151050300350400450500Wavelength, nm

图3-2 2-(4-氰基苯)-苯并噻唑荧光波长

800700600Fluorescence Intensity5004003002001000350400450500Hex DEE AAE THF ACN EtOH550Wavelength, nm

图3-3 2-(4-二甲氨基苯)-苯并噻唑荧光波长

测试结果表明2-(苯)-苯并噻唑荧光波长基本不受溶剂极性影响，而2-(4-氰基苯)-苯并噻唑和2-(4-二甲氨基苯)-苯并噻唑荧光波长会随溶剂极性增大而波长变长。同时当溶剂极性增大时大探针荧光强度会增强。

(2)紫外吸光度

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Hex DEE AAE THF ACN EtOHAbs0300nm

图3-4 2-(苯)-苯并噻唑吸光度

2 Hex DEE AAE THF ACN EtOHAbs0300nm

图3-5 2-(4-氰基苯)-苯并噻唑吸光度

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Hex DEE AAE THF ACN EtOH2Abs0300400nm

图3-6 2-(4-二甲氨基苯)-苯并噻唑吸光度

测试结果表明这三种荧光探针最大吸收波长在不同极性溶剂中基本不变，而吸光度会随溶剂极性变化略有变化。这一类探针在乙腈及乙醇中波长相对较长且荧光强度较强，量子产率较高。

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