红参和西洋参人参皂苷含量测定中的分析比较
3 6 重复性试验精密称取同一批(0807)样品6
份,每份约1g,照 3 2%项下方法制备供试品溶液,按 3 3%项下条件二进样测定。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均总含量为3 8%,RSD=0 5%;按 3 4%项下条件测定,人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均总含量为3 6%,RSD=0 5%,结果表明2种条件下的重复性良好。3 7 样品测定结果
按 3 2%项下方法制备供试
Tab4
方法(method)
品溶液,分别按 2 3%、 2 4%项下色谱条件进样测
定,以外标法计算红参样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量,结果见表4。表明3根色谱柱在上述各自的色谱条件下测得西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量结果差异很小,但MerckC18(100mm 4 6mm,2 m)整体柱和AgilentZorb axEclipseXDB-C18(50mm 4 6mm,1 8 m)色谱柱的分析时间较常规液相色谱柱明显缩短。
表4 西洋参样品含量测定结果
DeterminationresultofRadixPanacisQuinuefoliisamples
Rg1+Re+Rb1含量(content)/%
LotNo.20080302
HPLC
DiamonsilC18MerckC18
RRLC
AgilentZorbaxEclipseXDB-C18
4 64 74 4
LotNo.07114 44 44 2
LotNo.08073 83 83 6
LotNo.200807013 73 73 5
分析时间(analysistime)/min
1203522
溶剂用量(volumeofsolventconsumption)/mL
1203522
44 1
讨论
中国药典2005年版一部附录高效液相色谱
[1]
4 3
:除固定相种类、流动相组成、检测
中国药典2005年版一部采用常规液相色
谱和色谱柱来测定红参和西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,分析时间偏长。而采用MerckC18整体柱高效液相色谱法和超高速液相色谱法可以快速测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,测定结果与常规液相色谱法差异不大,但分析时间缩短3~5倍,溶剂消耗量也相应减少3~5倍,不仅大大降低实验成本,而且有利于提高分析检验的效率。
参考文献
1 ChP(中国药典).2005.Vol&(一部):105,87,附录332
XIEPei-shan(谢培山).ChromatographicFingerprintofChineseMedicine(中药色谱指纹图谱).Beijing(北京).People sMedicalPublishingHouse(人民卫生出版社),2005.3683
ANRong(安蓉),BOMei-ping(薄美萍).Ultra-performanceliq uidchromatographycoupledwithmassspectrumdetectortechnol opy:!Dramaticallyimprovethequalityofresultonresiduesandtheirmetabolitiesanalysisinfoodandagro-products[超高效液相色谱(UPLCTM)与质谱联用技术:!改善药残和代谢物分析的结果质量].ModSciInstr(现代科学仪器),2006,16(1):20
(本文于2009年12月10日收到)
法项下规定
器类型不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、固
定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成比例,梯度洗脱程序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,使具体的色谱条件符合系统适用性试验的要求。因此,超高速液相色谱法、MerckC18整体柱替代常规C18色谱柱的高效液相色谱法和常规高效液相色谱法测定红参和西洋参中人参皂苷含量所采用的分析方法均是在中国药典2005年版一部各自品种项下方法的基础上改进的。4 2
MerckC18整体柱是采用完全不含金属杂质的合成硅胶材料和新型的溶液胶技术制备得到的,是一种高度多孔的整体化硅棒,具有孔度高,渗透性好,柱压低及传质速度快的优点,适合于复杂样品的快速色谱分析。超高速液相色谱是用细粒径填料(sub-2 m)、细内径柱子获得柱效高达10万~30万的液相色谱技术。其具有超快速、超高分离度和灵敏度等优点,可以极大地缩短分析时间以及提高分析的质量
[3]
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