天然药物化学复习思考题(4)

结构分析,结构比较,问答题,鉴别题等

变浅：邻二OH

无变化：3-OH、5-OH

铝络合物稳定性：3-OH>5-OH>邻二-OH

2） 铅盐：常用1%醋酸铅及碱式醋酸铅水溶液，醋酸铅与分子中具有邻二-OH或3-OH、4酮基或5-OH、4酮基化合物生成黄～红色沉淀，碱式醋酸铅反应能力更强，与一般酚类均可沉淀

3） 锆盐：多用2%二氯氧化锆（ZrOCl2）甲醇溶液，黄酮类化合物分子中有游离的3-或5-OH存在时，均可反应生成黄绿色的锆络合物，并带荧光。

方法：0.5-1.0mg样品/10mLMeOH + 1mL2%ZrOCl2/MeOH

产生黄绿色配合物 再加 2%枸橼酸/MeOH：具有3-OH的不退色，而5-OH黄绿色退去。 即稳定性：3-OH，4-酮基配合物的稳定性 5-OH，4-酮基配合物

4） 镁盐： 常用醋酸镁甲醇溶液为显色剂，二氢黄酮、二氢黄酮醇类天兰色荧光 HCl

干燥 UV灯下观察： 方法：滤纸上滴加1滴试液，喷Mg(Ac)2/MeOH

二氢黄酮、二氢黄酮醇类天兰色荧光 若有5-OH色泽更为明显

黄酮、黄酮醇、异黄酮类显黄～橙黄～褐色

5）氯化锶（SrCl2）：在氨性甲醇溶液中，可与分子中具有邻二酚羟基结构的黄酮类化合物生成绿色～棕色～黑色沉淀。

6）三氯化铁： 三氯化铁水/醇溶液是常用的酚类显色剂，多数黄酮类化合物含酚羟基，可产生阳性反应 三氯化铁(FeCl3) 酚羟基 紫、蓝、绿

（三）硼酸显色反应 ：反应原理：黄酮类化合物分子结构中有：

5-羟基黄酮及2′-羟基查耳酮在无机酸或有机酸存在条件下，可与硼酸反应，呈亮黄色

在草酸存在下显黄色并有黄绿色荧光，在枸橼酸/丙酮存在下，只显黄色，无荧光

5、黄酮类化合物提取分离方法有哪些？重点掌握碱提酸沉法（实例）、pH梯度萃取法和聚酰胺柱色谱洗脱规律等。

（一）溶剂萃取法

利用黄酮类化合物与杂质极性不同，选用不同溶剂萃取达到精制纯化

1、醇提——去除脂溶性杂质（尤其种子叶子类）

2、水提——去除水溶性杂质，加入EtOH

（二）碱提取酸沉淀法

黄酮苷类有一定极性，可溶于水，但难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取后加酸，黄酮苷类即可沉淀析出。如芦丁、橙皮苷、黄芩苷的提取应用了这个方法。

碱提酸沉法从槐米中提取芸香苷（芦丁）时，应注意:

※碱液浓度不宜过高，以免强碱性下加热破坏黄酮母核

※酸沉时，酸性也不宜过强，以免生成盐，使析出的黄酮类又重新溶解，降低产品收率

※当花、果类药材中含大量果胶、粘液等不溶性杂质时，宜用石灰乳或石灰水提取，使含羧基的杂质生成钙盐沉淀，有利于纯化处理。

（三）碳粉吸附法：主要适于苷类的精制。

（四）系统溶剂提取法：用极性由大到小的溶剂顺次提取，将黄酮类化合物按同样的极性顺序分别提取出

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说教育文库天然药物化学复习思考题(4)在线全文阅读。