IEC62321-7-1：2015译文(2)

8 校准

8.1 稳定的校准仪

生产厂家为比色仪为在540nm处专门测定Cr(VI)进行了特殊设计，并没有其他多余的校准。参考厂家使用说明书确定仪器能够完全准确的运行，对于该方法分析很适用。 8.2 传统的校准仪

8.2.1传统的比色仪校准需要用1个空白和至少3个标准溶液，标准溶液的浓度范围要包括两个相当校准溶液的浓度（0.10μg/mL and 0.13μg/mL）。

8.2.2使用0.0 μg/mL的空白溶液将比色仪进行归零，保存溶液在读取样品和标准之前将仪器重归零。

8.2.3读取标准溶液：建立标准曲线，通过吸光度值（纵坐标或y-轴）和Cr(VI)含量μg/mL（横轴或x-轴）绘制线性方程，每个标准都要包括0.0μg/mL的标准。 8.2.4标准曲线的相关系数应≥ 0.995，否则要建立新的曲线。 8.2.5校准曲线自建立可使用1个月。

9：计算

Cr(VI)的浓度根据方程4可以计算出

C(VI)：样品镀层Cr(VI)的浓度(μg/cm2) C :样品溶液中Cr(VI)的浓度(μg/ mL) B : 试剂空白样品中浓度(μg/mL) V ：萃取液的体积 A ：样品表面积（cm2） DF :稀释因子，如果不稀释DF=1

10：精度

由于这种方法的定性性质不适合定量重复性和再现性（见ISO 78-2:1999, Annex B）下面的精确度声明从111/320/INF [1]搜集获取。

? 对于金属板与六价铬镀层(IIS4B-A1)，七个实验室递交了一式三份的结果，

一个实验室递交了双份结果。23份结果均显示六价铬呈现阳性(＞0.13μg/cm2)。

? 对于金属螺旋和六价铬镀层(IIS4B-D4)，有八个实验室均提交了一式三份报

告，24份报告均显示六价铬含量呈阳性(＞0.13μg/cm2)。

? 对于金属板和三价铬镀层(IIS4B-B2)，八个实验室提交了一式三份结果。20

份结果显示六价铬呈阴性(<0.10 μg/cm2)，3份结果显示不确定(≥ 0.10 μg/cm2 且0.13μg/cm2)，1份结果显示六价铬呈阳性(＞0.13μg/cm2)。

? 对于金属螺旋和三价铬镀层(IIS4B-E5)，8个实验室提交了一式三份结果，24

份结果均显示六价铬呈阴性(<0.10μg/cm2)。

? 对于金属板不含任何铬镀层(IIS4B-C3)，八个实验室提交了一式三份结果，

24份结果均显示六价铬呈阴性(<0.10 μg/cm2)。见附件数据支持。

11：质量控制

11.1 比色仪性能验证

11.1.1不管仪器类型，在样品测试之前和一系列样品测试之后，使用2个等价比较标准溶液进行性能检验测试以确保仪器运行正常。

11.1.2 如果在样品测量之前，两个等价比较标准溶液有任何一个测试出比期盼值(0.10μg/mL 和0.13μg/mL)相差15%，标准需要重新测量。

11.1.3如果在样品测量之后，两个等价比较标准溶液有任何一个测试出比期盼值(0.10μg/mL 和0.13μg/mL)相差15%，标准和该系列所有样品需要重新测量。 11.2检测极限和定量极限

在最简单的形式中，检测极限或者方法检出限被特色的描述为：在给出的样品测试分析测量系统中，能够与零点明确区分开的最低量和最低浓度。 仪器测试极限代表仪器在低浓度分析空白或者标准溶液零点的能力，通常作为生产家演示为某类系统的检测能力（例如原子吸收光谱）。仪器检测极限很有用，通常低于检测过程完整分析方法的最低检出限。

完整的分析方法检测极限是最适当重复性确定实验，通过整个测试过程获取低水平或强化样本矩阵的单独测量，包括样品消化或提取。至少6个重复和预估方法检出限3到5倍浓度分析，已被认为在该分析中是合适的。一个完整检测过程方法检出限的完成是由乘以一个适当因素重复多次后的标准偏差所决定。国际纯净与应用化学公会（IUPAC）建议至少是三因素六水平的实验，而美国环境保护局（US EPA）利用单边置信区间与分布t值相乘。

所有被用于计算MDL的分析都必须是连续的LOD或者MDL由表2中适当的t-分布值和t-统计值决定。

定量极限LOQ或者已给检测方法的估计定量极限通常被认为是在规定的日常实验操作条件或可接受的精确度极限条件下测得的最低浓度。可接受的精密度极限常被认定为相对偏差的10%或方法检出限的一定倍数（2-10倍）。

12：检测报告

条款12制定检测报告至少需要包括以下几个方面：

a) 样品

b) 使用的国际标准（包括出版年限） c) 使用的方法（如果标准包括几个） d) 检出限LOD或LOQ

e) 过程偏差（例：表面积、萃取体积等） f) 观察到的任何不寻常特点 g) 检测日期

h) 结果保留2个有效数字，格式列在表3中，表3也反映了数据结果。

表4给出了检测报告的例子： 样品N° 1: 0.060 μg/cm2 样品N° 2: 0.19 μg/cm2 样品N° 3: 0.11 μg/cm2

样品N° 4: 样品溶液明显强于0.13μg/cm2的等价标准溶液，提交者无需提供确切的数值结果。

样品鉴定 样品N01 比色结果 0.060μg/cm2 样品Cr(VI)浓度 ＜0.10μg/cm2 结果 样品对于Cr(VI)含量显阴性，Cr(VI)含量低于定量极限，镀层杯认定为不含Cr(VI) 样品对于Cr(VI)含量显阳性，样品N02 0.19μg/cm2 ＞0.13μg/cm2 Cr(VI)含量高于定量极限，镀层杯认定为含Cr(VI) 结果被认为不确定，镀层不可避免样品N3 00.11μg/cm 2≥0.10μg/cm2 ≤0.13μg/cm2 的变化会影响到判定。建议：如果可以增加样品表面积再做3次实验，取平均值作为最终判定。 样品溶液明显强于样品N04 0.13μg/cm2的等价标准溶液 附录A

国际实验室对防腐蚀保护镀层的研究综述

＞0.13μg/cm2 仅通过观察判定样品对Cr(VI)呈阳性，没有进行比色测试（视觉比较能够确定样品呈现阳性，则不需要以μg/cm2的数值结果体现出来） 对于含Cr(VI)镀层的样品，各实验室对不同样品中Cr(VI)的浓度的报告相差很大（见图一）。样品(IIS4B-A1)的浓度值范围是0.40μg/cm2 到8.12μg/cm2，样品(IIS4B-D4)的浓度值范围是0.48μg/cm2 到4.70μg/cm2，然而所有的报告值均明显高于0.10μg/cm2。考虑到生产的所有样本在每个样本类型都是同一批处理的，每个样品类型分布范围之所以广的唯一解释就是没有消解完全。仪器浓度测量在该程序一定时间内可以有效分析含有Cr(VI)的镀层，然而结果并不能代表样品中Cr(VI)总量。

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