IEC62321-7-1：2015译文

电子产品中某些物质的确定：7-1部分比色法确定电子产品无色

和有色防腐蚀镀层金属表面六价铬(Cr(VI))的存在

1 范围

IEC 62321中该部分描述了金属样品表面有色和无色防腐蚀镀层通过沸水萃取法对六价铬的存在进行了定性检测。

由于其高活性的本性，六价铬的浓度会随着时间和其储存条件发生急剧变化。由于已提交的样品之前的储存条件一般是无法知晓的，因此这个过程决定了基于涂料的检测水平测试铬(VI)的存在与否。对于新镀层样品的测试，至少要在镀层5天后进行测试，以确保涂料是稳定的。这个等待期允许潜在的铬(III)氧化成铬(VI)。

铬(VI)的存在表示方式是由铬(VI)的质量/镀层的表面积，单位是μg/cm2。由于产品生产后防腐蚀镀层的重量难以精确测量，因此这种方法是首选方法。从涂料技术的角度来看，总的来说，工厂需要转换成要么使用无铬(VI)为基础的化学反应-没有铬(VI)的存在，要么使用传统的以铬(VI)为基础的化学反应-但是铬(VI)的存在能够被可靠地检测到。鉴于工厂的这种产业转移，铬(VI)的存在与否往往是满足遵从性测试的目的。

这个过程中，当铬(VI)被检测出低于检出限0.10μg/cm2时，该样品被认为对铬(VI)是阴性的。由于即使是在同一批次同一样品，铬(VI)也可能不是均匀分布的，在0.10μg/cm2与0.13μg/cm2之间建立了灰色区域，相当于由于不可避免的镀层变化导致结果不一致而建立的不确定度。在这种情况下，就需要额外的测试进一步确定铬(VI)的存在。当铬(VI)被检测到高于0.13μg/cm2时，该样品则被认定为镀层中铬(VI)的含量是阳性的。

2 标准引用

下列文件，在全部或部分文档中引用被表征或应用是不可或缺的。作为过时的引用时，仅引用的版本适用。若引用的文件不标日期，使用最新版引用的文件（包括任何修改）。

IEC 62321-1，测定电工产品中的某些物质，第一部分：介绍和概述。 IEC 62321-2，定电工产品中的某些物质，第一部分：拆卸、机械样品制备。 ISO 78-2，化学-布局标准-第2部分：化学分析的方法。 ISO 3696，分析实验室用水使用-规范和测试方法。

3 术语、定义和缩略语

3.1 术语和定义

对于本文档IEC 62321 - 1中给出的术语和定义 3.2缩略语

对于本文档，IEC 62321 - 1中给出的缩写

4 试剂

4.1除特殊说明，所有试剂均用分析纯试剂。 4.2 下列试剂将被用到。 a) 1,5-二苯卡巴肼：分析纯；

b) K2Cr2O7存储液：称取0.113g K2Cr2O7（使用前在100℃下干燥1h）于玻璃器皿

中，加水定容至1000mL。塞紧储藏，保质期可用1年。

c) K2Cr2O7等价标准溶液，0.10μg/cm2和0.13μg/cm2：该方法中，0.10μg/mL和

0.13μg/mL分别等价于0.10 μg/cm2 和0.13 μg/cm2。移取2.5mL K2Cr2O7（4.2b）溶液至容量瓶中稀释至1000mL，配置0.10 μg/cm2的等价标准溶液。移取3.3mL K2Cr2O7（4.2b）溶液至容量瓶中稀释至1000mL，配置0.13 μg/cm2的等价标准溶液；

d) 丙酮：分析纯级别；

e) 磷酸溶液（质量分数75%）：分析纯级别； f) 水：ISO3696中1级，没有其他干扰。

5 设备

5.1

所有重复使用实验仪器（玻璃、石英、聚乙烯、PTFE等等）包括样品容器均需要在实验室级清洁剂中浸泡至少4h，并用水冲洗。或者在硝酸（质量分数为20%）或混合酸（HNO3:HCl:H2O = 1:2:9体积比）中浸泡至少4h然后用水冲洗。两种清洁方法均可，主要是在分析方法空白时尽量减少干扰。 5.2

以下目录所列将会在分析过程中使用到 a) 分析天平：精确到0.10mg； b) 温度计：量程为100℃；

c) 比色仪：分光光度计（540nm）光程为1cm或更大；或者 540nm处提供最大透

过率的绿色-黄色过滤器，光程为1cm或更大； d) 防沸石；

e) 玻璃量具：精确度和准确度均为A级，或者有相当精确度和准确度的其他体积

容器；

f) 校准移液管：精确度和准确度均为A级，或者有相当精确度和准确度的其他设

备；

g) 250mL的硼硅酸玻璃或石英玻璃，或等价的其他容器； h) 加热设备：能够使萃取液持续沸腾；、 i) 过滤膜（0.45μm)：纤维或碳酸酯的优先； j) 800号的碳化硅磨光纸，或等价设备； k) 表面皿。

6 样品

样品储备环境应防止Cr(III) 氧化成Cr(VI)。样品在测试之前需储存的环境湿度应该在45%RH-75%RH，温度范围在15℃-35℃。

根据IEC62321-2样品制备中描述有些情况，样品需要进行物理拆卸进行取样测试。

在测试之前，样品表面污染物、指印和污点均需要被清理。如果样品表面覆盖一层轻油，样品在测试之前应该使用干净柔软适当的溶剂进行擦拭，在室温条件下用合适的溶剂清洗。样品务必在高于35℃的环境下进行干燥。碱性溶液会破坏防腐蚀保护镀层。

如果样品表面有聚合物镀层，则需要用磨光纸进行轻微的打磨，使防腐蚀镀层暴露在外方便进行萃取测试。然而需要注意的是，尽量不要把聚合物下面的所有防腐蚀镀层都破坏掉。如果其他去除表面镀层的方法能够达到更好的效果的话，也可以使用。

由于Cr(VI)对人体的毒性，该方法使用过程中所有潜在的Cr(VI)-镀层样品和试剂都需要进行处理。包含Cr(VI)的溶液和废料也要通过适当的方法解决。例如：可以使用抗坏血酸把Cr(VI)还原成Cr(III)。

7 沸水浴法萃取过程

以下是沸水浴萃取过程：

a) 测试液的准备：溶解0.5g二苯卡巴肼于50mL丙酮中，搅拌并缓慢加入50mL的

水进行混合（快速混合会生产二苯卡巴肼沉淀）。为保证溶液稳定，需存储在7°C±2°C的冰箱里。若变色，则弃之不用。

b) 测试样品的表面积需要50 cm2±5cm2，对于紧固件和表面积较小的样品，取一定

量的样以使样品总表面积达到50 cm2±5cm2。如果样品表面积达不到，则需要减少萃取液的体积，保证样品表面积和萃取液体积比例为（1cm2:1mL），但是样品表面积最小不得低于25cm2。如果样品表面积较大，则需要相应比例的萃取液，这种情况需要在最终报告中体现出来。

对于复杂构造的样品，表面积的计算如果可以将按照生产说明书（例如机械图）或者使用大小和形状进行计算。例如：头部扁平的沉头螺丝可以被看做一个金属螺柱体（螺旋体）和一个圆锥体相连（螺钉头）。如图一所示。

图一：螺钉体和螺钉头的测量

估算螺旋体的面积： Sb = 2π RHb + π(Rb)2 Sb ：螺旋体的面积 Rb： 螺旋体的半径 Hb： 螺旋体的高度 估算螺钉头的面积：

Sh： 螺钉头的估算面积 Rh： 螺钉头顶部半径 Hh： 螺钉头的高度 螺钉的总估算面积： St=Sb+Sh

St为螺钉的总表面的估算面积。

c) 加入沸腾石(5.2 d))并用带有刻度的大烧杯（5.2g))量取50mL水(4.2 f))使水加热

到非同温度至少十分钟以去氧。通过在大烧杯口覆盖透明的表面皿(5.2 k))以维持固定的水量。样品完全浸没在沸水中持续沸腾至少十分钟，一次样品沸水萃取要在10 min±5min。如果需要，加水使得样品完全在沸水水面下方。移走样品，使萃取溶液冷却至室温。保证萃取溶液是无色且没有沉淀物。调整溶液体积至50mL。如果溶液呈现乳浊或者有沉淀，则通过滤膜器过滤至一干燥的大烧杯中调节体积至50mL。

d) 加1mL的磷酸溶液充分混匀。用刻度量筒移25mL的溶液至另一干燥的烧杯中

加入1mL的测试溶液，混合，观察颜色变化。10min的反应时间之后，红紫罗兰色出现表明Cr(VI)的存在。其余的萃取液部分可用作空白部分。

e) 如果有颜色干扰（例如来自镀层颜料），则需要进行相对于空白的修正。抽取余

下的样品液于比色皿中在540nm处测量其相对于空白的吸光度。测量三次取平均值作为样品的吸光度。在某些情况下，根据所使用的光谱仪的类型，空白的修正可能需要手动收集数据。

f) 取50mL 相当于0.1μg/cm2的比较标准溶液于大烧杯中，加入1mL的磷酸溶液充

分混合。加2mL的测试溶液混合，等待10min进行显色变化，三次测量吸光度，取平均值作为标准溶液的吸光度。

g) 取50mL 相当于0.13μg/cm2的比较标准溶液于大烧杯中，加入1mL的磷酸溶液

充分混合。加2mL的测试溶液混合，等待10min进行显色变化，三次测量吸光度，取平均值作为标准溶液的吸光度。

h) 如果7 d) 或者7 e)中得到的吸光度值低于0.10μg/cm2标准溶液所获得的吸光度

值，则表明样品中对于Cr(VI)的含量是显阴性的（请见表一）。

i) 如果7 d) 或者 7 e)中得到的吸光度值介于0.10μg/cm2和0.13μg/cm2标准溶液所

获得的吸光度值区间内，则表明样品处于灰色区域，对于样品中的Cr(VI)将不下结论（请见表一）。

j) 如果7 d) 或者 7 e)中得到的吸光度值高于0.13μg/cm2标准溶液所获得的吸光度

值，则表明样品中对于Cr(VI)的含量是显阳性的（请见表一）。

在样品显色程度远比0.13μg/cm2标准溶液更明显，Cr(VI)含量明显呈阳性的情况下，则没必要再通过比色仪进行检测。然而，报告中应声明通过目测观察结果明显大于0.13μg/cm2并不需要进行比色仪检测。如果样品中Cr(VI)并不是明显高于0.13μg/cm2则需要通过比色仪进行检测鉴定。

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