铜离子测定方法及检测论文(4)

4.6检测限

根据标准曲线，求出检测限和定量检测限。探针A检测限是不加铜离子的荧光强度即空白溶液的荧光强度的3倍即为探针A的检测限。因此探针A的检测限为7.858×3=23.574. 4.7干扰试验

选择干扰阳离子：Cu2+、Hg2+、Zn2+、Mg2+、Pb2+、Ca2+、Cd2+、Ag2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+作干扰曲线。从图2.8中看出，在波长为600nm处除了铁和铜，响应值都低于20，对探针A的铜离子检测影响很小，可以忽略。铁离子的波峰不在600nm处，此波峰属于铁对荧光的一种散射现象，并且在600nm处的响应值仅为50左右，也可以忽略。因此在600nm处没有干扰。

250200Ag+Ca2+Cd2+Co2+Cu2+Fe3+Hg2+Mg2+Mn2+Pb2+Zn2+荧光强度(a.u.)150100500500600波长(nm)700

图2.8探针A检测干扰曲线

（三） 实验结果与讨论

探针与铜离子反应时间对检测的影响

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由2.6可以看出此探针与铜离子反应速度非常快，滴加探针与汞瞬间反应，到100s后趋于稳定，随后又缓慢增加，等到了600s即10分钟荧光强度不再变化。因此在实际运用中要注意把握好时间，滴加探针10分钟后再进行荧光扫描会得到比较准确的数据，否则会增加误差。

1. 干扰离子对铜离子分析检测的影响

从图2.8中看出，在波长为600nm处除了铁和铜，响应值都低于20，对探针A的铜离子检测影响很小，可以忽略。铁离子的波峰不在600nm处，此波峰属于铁对荧光的一种散射现象，并且在600nm处的响应值仅为50左右，也可以忽略。因此在600nm处没有干扰。

2. 测量范围及极线性分析

由图2.7可得出探针A检测铜离子的标准曲线和线性方程即y=1.761x+12.4,由此方程得R2=0.993，因此线性很好。并由此方程可得测量范围，即把y=23.574代入方程可得x=6.345，所以测量范围为从离子浓度大于等于6.345×10-6M／L。 3. 不同溶剂对荧光光谱的影响 PH的影响

配置不同PH值的缓冲溶液，探讨不同PH对显色反应的影响，确定检测的最佳PH值。由于荧光探针在进行检测时很容易被中水的某种物质影响，因此其对pH的低敏感度显得很重要。实验研究了荧光探针B在不同pH条件下的荧光强度。不同pH的溶液用缓冲液的配制。在激发波长为570nm，发射波长为594nm处记录稳定的荧光强度。

由扫描纪录的数据看出该探针受pH影响。在pH为6—8的范围内，荧光强度的变化不超过0.54%，因此该探针适于在中性环境中检测。 4. 干扰离子对铜离子分析检测的影响

选择干扰阳离子：Cu2+、Hg2+、Zn2+、Mg2+、Pb2+、Ca2+、Cd2+、Ag2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+进行干扰测试。如图所示在波长为600nm处没加铜离子的荧光响应值均低于300，而加了铜离子的响应值达到了2000，因此干扰很小可以忽略。

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（四） 小结

本章主要对荧光探针A对铜离子的检测进行了研究，得出此探针具有对铜离子的高选择性，低检测限，其优点是缓冲介质是常见而且容易得到的水，使检测更加方便。可以运用到实际检测中。

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结束语

人们为了认识、评价、改造和控制环境，必须了解引起环境质量变化的原因，这就要对环境(包括原生环境和次生环境)的各组成部分，特别是对某些危害大的污染物的性质、来源、含量及其分布状态，进行细致的监测和分析。环境分析化学就是研究环境中污染物的种类、成分以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析的一个学科。例如某一区域环境受到化学物质污染，首先要查明危害是由何种化学污染物引起的。为此就须要鉴别污染物，也就是进行定性分析。其次，为了说明污染的程度，还须要测定污染物的含量，即进行定量分析。

本论文研究工作是对已合成好的探针化合物进行检测研究，具体包括以下方面: 一个对铜离子有高选择性的探针A对水中铜离子检测，在对检测液进行3D扫描后得出探针A的检测波长，即探针A检测铜离子的激发波长EX=550nm，发射波长EM=590nm。在对不同浓度的铜离子的荧光扫描中得出探针检测铜离子的标准曲线，其线性方程为y=1.761x+12.4。从标准曲线 中得出该探针A的检测限为6.345μM／L。该探针检测限低，具有良好的选择性，无其他金属干扰。是一种方便快捷的检测方法。

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参考文献

[1] 许金钩，王尊本.荧光分析法.第三版.科学出版社，2006 [2] 吴性良朱万森马林.分析化学原理.化学化工出版社2004 [3] 陈国珍，黄贤智，许金钩等.荧光分析法.科学出版社，1989 [4] 陆明刚编译.化学发光分析.安徽科学技术出版社

[5] 陈国珍，黄贤智，许金钩.荧光分析法.第二版.科学出版社，1990 [6] 潘利华，杜继贤.微秒级激光荧光寿命测量.光谱学与光谱分析，1995 [7] 于水，刘智慧.镁，铝的激光一时间分辨荧光测定.分析化学，1996

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致 谢

在历时一个月的毕业设计即将结束之际，感谢曾经帮助过我的老师和同学，如果没有他们的关心和帮助，就没有我今天的收获。

本论文是在石海洋老师的悉心指导和关心下完成的。本课题在选题及研究过程中得到石老师的悉心指导。石老师多次询问研究进程，并为我指点迷津，帮助我开拓研究思路，精心点拨。石老师一丝不苟的作风，严谨求实的态度，踏踏实实的精神，给以终生受益无穷之道。

感谢开封大学化学工程学院各位老师对我生活和学习过程中付出的关心和帮助，为我营良好的学习氛围。

感谢我的父母，我的朋友，我的室友正是他们默默无闻的奉献和一贯的支持与鼓励，才使我有信心和毅力完成全部学业。

再一次感谢每一位给予我关心、支持和爱护的人。

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