铜离子测定方法及检测论文(3)

图2.1可以看出探针在紫外灯下响应较低，所以不采用紫外进行检测。

54.543.532.521.510.50-0.50Abs 1Abs 2Abs 3Abs 4Abs 5Abs 6Abs 7Abs 82004006008001000

图2.1铜离子探针A紫外可见光光谱扫描

b.荧光测试，扫描激发波普和发射光谱，确定激发波长和发射波长。图2.2为探针A的荧光3D扫描，从图看出没有荧光。图2.3为浓度为100×10-6M／L的探针A与100×10-6M／L的铜离子溶液的荧光3D扫描谱图，从图中明显看出有峰出现，即产生荧光。且从图中看出荧光的激发波长EX为550nm左右，发射波长EM为590nm左右。又分别做了图2.3和图2.4。图2.3设定激发波长EX为550nm进行荧光扫描，波峰出现在发射波长EM为590nm处。图2.4设定发射波长EM为590nm进行荧光扫描，波峰出现在了激发波长EX为550nm处。由此确定探针A的激发和发射波长为激发EX=550nm，发射EM=590nm。

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图2.2铜离子探针A荧光3d扫描谱图

图2.3设定激发波长EX为550nm扫描发射波长从500nm到700nm的荧光强度

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图2.4设定发射波长EM为590nm扫描激发波长从450nm到700nm的荧光强度 4.2显色剂用量

固定待测离子浓度，逐渐增加显色剂浓度，做出剂量-响应谱图，找出最佳显色剂使用剂量。图2.5为固定铜离子浓度为20μM／L,探针A的浓度为2μM／L,5μM／L, 8μM／L, 10μM／L, 15μM／L, 20μM／L, 30μM／L, 40μM／L, 50μM／L, 60μM／L, 70μM／L, 80μM／L, 90μM／L, 100μM／L扫描荧光得出的散点图。由图看出当探针显色剂的浓度到40μM／L后，荧光强度不再随着显色剂量的增加而增加，因此可以得出显色剂与金属铜离子的配比为2:1左右，最佳显色剂用量为40μM／L。

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3025荧光强度(a.u.)201510500204060探针A浓度(μM／L)80100120

图2.5固定铜离子浓度变探针A的浓度荧光扫描散点图

4.3测试介质

根据显色剂的溶解特性，以及将来测试水样的目标，选择尽量易得、水溶、低毒性的有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、水等，最好是水，或者水合溶剂，扫描不同介质中的谱图。此实验主要用乙腈作为有机溶剂，为了尽量少用有机溶剂，本实验选择配一定比例的乙腈比水的溶剂。 4.4反应时间

图2.6是测试当显色剂与铜离子浓度比为100μM／L：100μM／L时随着反应时间的增加，荧光强度的变化情况。由图看出显色剂与铜刚开始是瞬间反应的，因为当时间为0时荧光强度已经达到60。此处的时间0有一定误差，滴加探针后把比色皿放入荧光机也有一定时间。从0秒到100秒之间响应值快速增加，到了100秒后响应值趋于稳定，到200秒又开始缓慢增加，到了600秒时达到稳定，响应值不再增加，即10分钟后反应完全并打扫稳定，可以后续测定。

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180160140荧光强度（a.u.)1201008060402000100200300400500时间（S)6007008009001000

图2.6加入铜离子后随着时间的的增加荧光强度的变化曲线

4.5准确测试的线性范围

配置不同浓度的待测离子溶液，加入一定量的显色剂，做剂量-响应图，确定准确测试的线性范围，得到线性方程。如图2.7所示，此图是以显色剂的浓度为100μM／L，铜离子浓度为0μM／L,10μM／L，20μM／L,30μM／L,70μM／L,90μM／L,100μM／L,作待测液来测量标准曲线。得出线性方程为y=1.761x+12.4, R2=0.993，呈现较好的线性。

200180160y = 1.761x + 12.40R2 = 0.993荧光强度（a.u.)140120100806040200020406080铜离子浓度（μM／L）100120

图2.7探针A的标准曲线

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