润滑油常规分析项目(3)

原子吸收光谱

原子吸收光谱是基于光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，根据辐射光波强度减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。原子吸收光谱广泛用于润滑油脂中微量金属元素的定量分析。对用过油及磨损金属的测定，原子吸收光谱也是一种非常有效的方法。此法的优点是试样用量极微，和发射光谱一样，定量时受到元素干扰很小，并且快速、灵敏、精确。

原子发射光谱

原子发射光谱主要根据物理原子在电弧等激发下，从基态跃迁到高能态，当由高能量的激发态回到基态时，放出具有一定能量的光，这些光经分光系统分光（色散）、记录得到光谱图，根据光谱的谱线位置和强度对欲分析的样品中各元素进行定性或定量分析。润滑油脂中的稠化剂、添加剂所含的金属及磷、硼、硅等元素的定性分析主要是借助于发射光谱。借助于等离子体发射光谱还可进行准确的定量分析。发射光谱的主要优点是油样无需处理，分析速度快，在不到1分钟的时间内便可测定一个油样中几个及到数十种元素的含量值，读数准确，重复性好，分析容量大。用于润滑油生产，可以检测产品的加剂准确程度，保证产品质量，用于在用润滑油的品质及设备运转状态的评价。可以检测在用油品的添加剂元素变化、受污染程度及设备摩擦副的磨损情况。缺点是价格较贵，生产现场难以推广，不能获得磨屑存在形式（如形态，大小等），故在判断磨损类型和预报灾变发生的能力方面存在不足。

对测定磨损和油品污染很有价值。如果油品本身不含铁、铬、镍等，而用过油中又测出有这些金属，则表明有磨损；在末加硅油、硅胶及粘土稠化剂等情况下，测出有硅则表明油品受到了尘埃的污染。 核磁共振

核磁共振就是根据共振峰的位置和强度的不同对有机化合物进行定性、定量分析的。当核磁共振波谱法与元素分析、紫外光分光光度分析法、红外吸收光谱法、质谱法等配合使用时，可以测定有机化合物的结构，检测化合物的纯度。在润滑油脂的分析中，核磁共振是分析基础油、添加剂的有力工具。此外，在润滑油脂的研究和生产过程中，核磁共振常被用于分析原料和产物的纯度，为研制提供参考信息。 红外光谱

红外光谱主要基于物质分子吸收从红外光源发出的具有一定能量的红外光而引起物质分子振动能级的跃迁，从而在红外光谱中呈现出一系列的红外吸收谱带进行分析的。润滑油脂中所含有的基础油、添加剂及稠化剂具有特定的分子结构，因而它们具有特征的红外光谱吸收带，若分离得到的油品组分的红外光谱图与标准谱图完全一致，即可确定组分结构。有些物质由于没有标准图可供参照，就必须结合元素分析等手段推测化合物的可能结构，最后以新合成的物质（或买来的实物）的谱图来验证推测的结构正确与否，红外光谱分析样品用量少，分析速度快，是物质结构分析中最常用的方法之一。

――――――――― 质谱分析

当气体分子或固体、液体的蒸汽受到一定能量的电子轰击后，丢失一个价电子而形成带正电荷的离子既分子离子。在电子轰击下，分子离子可进一步裂解为碎片离子，这些带电荷的离子在电场和磁场作用下按质荷比大小分开，排列成谱即为质谱。质谱分析的特点是快速、灵敏，只需微量样品。根据质谱图上各峰的质荷比和相对强度可以精确测定化合物的分子量，推测有机化合物的结构以及测定混合物中个组分的含量。但对高聚物的分析，质谱还有困难。

荧光X射线

用X射线照射物质时，除发生散射现象和吸收现象外，还能产生次级X射线，即荧光X射线。荧光X射线的波长只取决于物质中原子的种类。因此根据荧光X射线的波长可以确定物质的元素组成。根据该波

长的荧光X射线的强度可进行定量分析。荧光X射线能分析的元素范围广，除少量轻元素外，周期表中几乎所有元素都可以用X射线荧光分析法进行测定。荧光X射线谱线简单，干扰少，分析简便。分析的浓度范围也较宽，从常量组分到痕量杂质都能测定。分析试样不受破坏，且具有分析迅速、准确等诸多优点。 运用荧光X射线法可测定润滑脂的填料、稠化剂等无机化合物的结构。石墨、二硫化钼、氧化锌、氧化铅、二氧化钛等易于用此法进行鉴定。

原子吸收光谱

原子吸收光谱是基于光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，根据辐射光波强度减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。原子吸收光谱广泛用于润滑油脂中微量金属元素的定量分析。对用过油及磨损金属的测定，原子吸收光谱也是一种非常有效的方法。此法的优点是试样用量极微，和发射光谱一样，定量时受到元素干扰很小，并且快速、灵敏、精确。

原子发射光谱

原子发射光谱主要根据物理原子在电弧等激发下，从基态跃迁到高能态，当由高能量的激发态回到基态时，放出具有一定能量的光，这些光经分光系统分光（色散）、记录得到光谱图，根据光谱的谱线位置和强度对欲分析的样品中各元素进行定性或定量分析。润滑油脂中的稠化剂、添加剂所含的金属及磷、硼、硅等元素的定性分析主要是借助于发射光谱。借助于等离子体发射光谱还可进行准确的定量分析。发射光谱的主要优点是油样无需处理，分析速度快，在不到1分钟的时间内便可测定一个油样中几个及到数十种元素的含量值，读数准确，重复性好，分析容量大。用于润滑油生产，可以检测产品的加剂准确程度，保证产品质量，用于在用润滑油的品质及设备运转状态的评价。可以检测在用油品的添加剂元素变化、受污染程度及设备摩擦副的磨损情况。缺点是价格较贵，生产现场难以推广，不能获得磨屑存在形式（如形态，大小等），故在判断磨损类型和预报灾变发生的能力方面存在不足。

对测定磨损和油品污染很有价值。如果油品本身不含铁、铬、镍等，而用过油中又测出有这些金属，则表明有磨损；在末加硅油、硅胶及粘土稠化剂等情况下，测出有硅则表明油品受到了尘埃的污染。 核磁共振

核磁共振就是根据共振峰的位置和强度的不同对有机化合物进行定性、定量分析的。当核磁共振波谱法与元素分析、紫外光分光光度分析法、红外吸收光谱法、质谱法等配合使用时，可以测定有机化合物的结构，检测化合物的纯度。在润滑油脂的分析中，核磁共振是分析基础油、添加剂的有力工具。此外，在润滑油脂的研究和生产过程中，核磁共振常被用于分析原料和产物的纯度，为研制提供参考信息。 红外光谱

红外光谱主要基于物质分子吸收从红外光源发出的具有一定能量的红外光而引起物质分子振动能级的跃迁，从而在红外光谱中呈现出一系列的红外吸收谱带进行分析的。润滑油脂中所含有的基础油、添加剂及稠化剂具有特定的分子结构，因而它们具有特征的红外光谱吸收带，若分离得到的油品组分的红外光谱图与标准谱图完全一致，即可确定组分结构。有些物质由于没有标准图可供参照，就必须结合元素分析等手段推测化合物的可能结构，最后以新合成的物质（或买来的实物）的谱图来验证推测的结构正确与否，红外光谱分析样品用量少，分析速度快，是物质结构分析中最常用的方法之一。

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常见的模拟试验

（1）四球试验机模拟试验(Four-ball)

四球法足以一个转动球和三个固定球为其特征的四球极臣试验机测定润滑剂承载能力的试验方法。该试验主要用来评定各种润滑剂及含添加剂润滑油的极压抗磨性能。通常用以下几种表示方式：

最大无卡咬负荷pb1：用四球法测定润滑剂极压性能时．在规定条件下．不发生卡咬的最高负荷，法定计量单位用n表示．习惯上用kg(力)表示。

烧结负荷pD：用四球法测定润滑刑极压性能时．在规定条件下钢球发生熔结的最低负荷，法定计量单位用N表示，习惯上用kg(力)表示。

综合磨损值ZMZ：用四球法测定润滑剂锻压性能时，在规定条件下—得到的若干次校正负荷的平均值. 以上三个表示方式的数值越大，则油品的极压性能越好.

用一定负荷一定转速下运转30分钟得到的钢球磨斑直径表示油品的抗磨损性能优劣(以mm表示)。 用四球机还可测定一定条件下的动静摩擦系数，表示油品的减摩能力。

中国标准试验方法有GB／T 12583润滑剂承载能力测定法、SH／T0189润滑油磨损性能测定法、SH／T0202润滑脂四球,机极压性测定法、SH／T0204润滑脂四球机磨损性测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D 2783润滑油极压性测定法、ASTMD4172润滑油抗磨性测定法、ASTMD2596润滑脂极压性测定法、ASTMD2266润滑脂抗磨性测定法。

（2）梯姆肯(Timken)试验机模拟试验

梯姆肯试验机模拟试验评定润滑油脂的抗擦伤能力，用OK值作为评定指标。 中国标准试验方法有GB／T11144润滑油脂极压性测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D2782润滑油极压性测定法、ASTM D2509润滑脂极压性测定法。

（3）法莱克斯(Falex)试验机模拟试验

法莱克斯试验机模拟试验可以评定润滑剂的极压性和抗磨性，以试验失效(发生卡时的负荷作为评定指标。 中国标准试验方法有SH／T0187润滑油极压性测定法、SH／T0188润滑油抗磨性测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D4007测定液体润滑剂极压性标准方法(O型)、ASTMD2670和2714测定液体润滑剂磨损特性标准方法(I型)。 （4）润滑脂滚筒试验机模拟试验

润滑脂滚筒试验机模拟试验用于测定在滚筒试验机中润滑脂的机械安定性。 中国标准试验方法有SH／T0122润滑脂滚筒安定性测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D1831润滑脂滚筒安定性测定法。 （5）剪切安定性测定法(超声波法)

剪切安定性是指在规定条件下，石油产品抵抗剪切作用保持粘度和粘度有关的性质不变的能力。 剪切安定性测定法以油品的粘度下降率来评定其剪切安定性。

加入增粘剂的油品，如稠化油、低温液压油等在使用过程中，由于机械的剪切作用，油品中的高分子会被剪断，结果使油品粘度下降。因此剪切安定性是这类油品必测的特殊理化性能。测定剪切安定性的方法很多，有超声波剪切法，喷嘴剪切法，威克斯泵剪切法，FZG齿轮剪切法等等。超声波剪切法我国已标准化。这些方法最终都是测定油品的粘度下降率，具体指标在各类油品中都有各自的要求.

SH／T0200含聚合物润滑油剪切安定性测定法(齿轮机法)。国外标准试验方法有美国ASTM D2603含聚合物润滑油超声剪切稳定性试验法。 （6）低温粘度测定法

低温粘度测定法用来测定发动机油在高剪切速率下、—50～—30C时的低温粘度。所得结果与发动机的启动性有关。

中国标准试验方法有GB／T6538发动机油表观粘度测定法(冷启动模拟机法)。 国外标准试验方法有美国ASTM D 2602发动机润滑油低温下表观粘度测定法(CCS). （7）低温泵送性测定法

低温泵送性测定法用来预测发动机油在低剪切速率下、-40—0℃范围内的边界泵送温度。 中国标准试验方法有GB／T9171预测发动机油边界泵送温度测定法。

国外标准试验方法有美国ASTM D3830预测发动机润滑油边界泵送温度测定法(MRV)。 （8）FZG齿轮试验

FZG齿轮试验用于测定钢对钢直齿轮所用润滑剂的相对承载能力，以载荷级来表示。 中国标准试验方法有SH／T0306润滑剂承载能力测定法。

国外标准试验方法有欧洲CEC L-07—A-71、英国IP 334和德国DIN 51354等。 （9）轮轴承润滑脂漏失量试验

轮轴承润滑脂漏失量试验测定轴承漏失量，模拟润滑脂在汽车轮轴承中的工作性能。

中国标准试验方法有SH／T 0326润滑脂轴承漏失量试验方法。 国外标准试验方法有美国ASTM D1263汽车轮轴承润滑脂漏失量测定法。 （10）成焦板试验

成焦板试验是用加热的润滑油与高温(310~320℃)铝板短暂接触而结焦的倾向来评定润滑油的热安定性。此方法与Caterpillar lH2和1G2发动机试验有一定的相关性。 中国标准试验方法有SH／T0300曲轴箱模拟试验方法。 国外标准试验方法有美国FTM 3462成焦板试验(QZX法)。 （11）高温轴承试验

高温轴承试验适用于评定在高温、高转速条件下润滑脂在轻负荷抗磨轴承中的工作性能。最高适用温度为180C。

中国标准试验方法有SH／T0428高温下润滑脂在抗磨轴承中工作性能测定法。 国外标准试验方法有美国FS 791B331.2高温下润滑脂在抗磨轴承中工作性能测定法。 （12）润滑脂齿轮试验

润滑脂齿轮试验适用于测定润滑脂的齿轮磨损值，用以表示润滑脂的相对润滑性能。 中国标准试验方法有SH／T0427润滑脂齿轮磨损测定法。 国外标准试验方法有美国FS 791 B335.2齿轮磨损测定法。 （13）燃灯试验

灯用煤油在标准灯中燃烧以评价其燃烧性能的试验叫做燃灯试验。该试验是观察火焰变化、灯罩上的附着物以及灯芯顶点是否结灯花来评定灯用煤油的燃烧性。此外燃灯试验还可用来衡量灯用煤油的吸汕性和纯洁性。

（14）腐蚀试验(Corrosion test)

腐蚀试验是指在规定条件下，评定油晶对一种或几种金属的腐蚀作用的—种试验。主要是检查燃料中有无活性硫或游离硫以及润滑油脂中有机酸碱对金属的腐蚀情况。各种油脂的腐蚀试验都应合格．以保证机件不受腐蚀。

中国标准试验方法是GB／T391和SH／T0195，相应的国外标准试验方法有美国ASTM D130、英国IP 154和ISO2160等。

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