高能球磨法综述(2)

2.6 球磨容器

球磨容器的材质及形状对球磨的结果有重要影响。在球磨过程中，球磨对球磨容器内壁的撞击和摩擦作用会使球磨容器内壁的部分材料脱落而请入球磨物料中造成污染。常用的球磨容器材料通常选用特殊的材料，例如球磨物料中含有铜或钛时，为了减少污染而选用铜或钛球磨容器。此外，球磨容器的形状也很重要，特别是内壁的形状设计，例如，异形腔，就是在磨腔内安装滑板和凸块，使得磨腔断面有原形成为异形，从而提高介质的滑动速度并产生了向心加速度，增强介质件的摩擦作用，这有利于合金 化进程。

2.7 其他因素

影响高能球磨法的因素还有球磨温度、球磨气氛、过程控制剂等。一般认为，温度影响晶体扩散速度，最终影响纳米材料的性能；球磨过程一般在真空或惰性气体的保护下进行，目的是为了防止气体环境产生的污染；过程控制剂的作用是防止粉末团聚，加快球磨进程，提高出粉率。常用的过程添加剂有硬脂酸、固体石蜡、液体酒精和四氯化碳等。

3. 高能球磨法应用进展

3.1 纳米粉体的制备

高能球磨法制备的球磨粉体中会有部分机械能积蓄，使得粉体有较高的表面能，可有有效地防止聚集，得到较好的粉体。

王海涛[5]通过高能球磨制备纳米晶粉体，并利用放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering，SPS）制备出了高致密度、高强韧性的奥氏体不锈钢块体材料。他在实验中发现，烧结体的硬度、抗拉强度、屈服强度均得到较大提高，随球磨时间增长而增强；延伸率严重降低，随球磨时间增长而降低。力学性能的变化不仅与烧结体中微观应变、位错的存在有关，更与其中马氏体相含量变化相关，表现出了马氏体的硬而脆的特性。该实验探究了不同球磨时间下得到的粉体对烧结块体力学性能的影响，为通过控制粉体合成来控制烧成物力学性质提供了一种方法。

张浩[6]等人采用高能球磨法制备了纳米晶纯钨粉末。通过实验证明了球磨参数对所制备粉体的影响,发现制备纯W纳米粉体的最佳球磨参数为:球料比15∶1；过程控制剂为5%的无水乙醇；球磨时间50h。在最佳球磨参数下制备粉体颗粒形状近似球形,通过XRD图谱计算,其平均晶粒尺寸为15nm,内应变达到0.73。该实验较为准确的得到球磨法制备钨粉时最佳参数，可以指导实际工业生产。

陈站[7]等人将Fe粉与Si粉按3:1的比例进行高能球磨，探索不同条件下混合粉末合金化形成Fe75Si25的效率。研究表明，球磨时间、球料比和球磨机转速对机械合金化(MA)进程有重要影响，发现MA55h后可达到完全合金化，此时Si溶入Fe中形成α-Fe(Si)饱和固溶体,晶粒尺寸减小至7~8nm，是一种比较理想的材料合成原料。该实验表明高能球磨法可以有效地使金属合金化，为金属合金工厂化提供了新的方向。

3.2 粉体改性

杨金鑫[8]等人利用高能球磨法对纳米SiO2 进行了表面修饰改性。首先通过高速机械冲击将纳米SiO2 粒子镶嵌在微米级的CaCO3 粒子表面形成草莓结构的CaCO3/SiO2 复合粒子，从而阻止纳米SiO2的团聚。而后又以六甲基二硅氮烷(hexmethyldisilazane，HMDS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550为改性剂对CaCO3/SiO2复合粒子进行了表面改性。实验考察了搅拌速度、CaCO3/SiO2 配比、改性温度、改性时间和改性剂用量对 CaCO3/SiO2 复合粒子形貌和表面改性效果的影响。结果表明：在搅拌速度为 6 500 r/min CaCO3 与 SiO2 的质量比为 5:1，以HMDS 为改性剂在 200 ℃ 反应 90 min 时，对纳米 SiO2 的改性效果最好。 CaCO3/SiO2 复合粒子既保持了纳米SiO2 的纳米效应，同时又具有多重表面同时又具有多重表面结构，在橡胶补强填料和超疏水涂层制备方面有着广阔的应用空间。

3.3 微波介电材料的制备

随着信息技术的发展，微波介电材料应用广泛，因为微波材料的特殊性质，需要降低微波陶瓷的烧结温度。高能球磨法能明显降低反应活化能，可以以较低的温度烧结陶瓷。

程蕾[9]采用高能球磨法制备具有微波介电性能的Mg2TiO4纳米粉体，MgO和TiO2作为原料,通过高能球磨10~30 h后,混合物由原来的TiO2和MgO增加了 Mg2TiO4相,且Mg2TiO4相的主峰含量随球磨时间的增加而上升。通过550℃~ 1050℃(保温4 h预烧,先大量生成MgTiOs和少量MgzTiCV在850℃温度下MgTiO3的量达到最大值。随着温度的继续升高,MgTiO3减少，并大量合成Mg2TiO4相,并在900 ℃温度下Mg2TiO4变成主相,在1000℃下得到纯相的Mg2TiO4粉末。利用高能球磨法合成单相粉末的温度比常规固相合成法制备Mg2TiO4粉体的温度低200 ℃并且球磨30小时在1000 ℃预烧的纳米粉平均粒径为163 nm,效果良好。

郭宝春[10]等人采用高能球磨法，以氧化镁为原料，在不同球磨时间得到粒度大小不同的氧化镁粉体颗粒。高能球磨25h的粉体添加不同摩尔质量LiF，在900℃烧结。结果表明高能球磨法能够有效降低粉末的平均颗粒尺寸，并且高能球磨和添加LiF的双重作用可以显著降低MgO陶瓷的烧结温度，高能球磨25h的纳米粉添加5mol% (x=0.05)含量 LiF在900℃烧结MgO陶瓷表现出优秀的性能。

虽然高能球磨制备该材料无法优化法微波性能本身，然而其操作方便、工艺简单、无溶剂，粒径分布窄、节能、高效和降低烧结温度等优点让它成为合成微波介电材料的很好选择。

3.4 制备复合材料

在机械化学合成反应过程中,不同组份的均匀分散及混合是其重要特征。因此机械化学反应很适合来制备复合材料,来生成均勾分散的复合结构。一些重要的复合材料都己经尝试用机械化学法来合成,例如一些金属氧化物系统[11]。 申连华

[12]

等人通过设计正交试验的方法，优化了高能球磨制备Al/B 复合材

料工艺参数，在二元Al/B的基础上制备纳米复合含能材料。通过这种方法，实现了铝粉和铜粉纳米级的复合，制备出了微米级Al/B/Fe2O3的复合材料。 徐世娇[13]等人采用高能球磨法制备了不同体积分数的碳纳米管(CNT)与Al粉的混合物，用粉末冶金工艺制备了CNT/Al复合材料。微观结构分析表明，球磨可以分散到一定含量的CNT到Al基体中，并与其产生良好结合。在适当的球磨工艺下。球磨不会造成CNT的严重损伤，拉伸试验表明，CNT体积分数为1.5%

时，力学性能达到最高值，屈服强度相当于纯Al基体提高了53.6%，形成了大量的CNT团聚，力学性能迅速下降。试验表明，高能球磨法能够将CNT有效地分散在Al表面，可以通过调整球磨参数来控制复合材料的力学性能。

4.展望

高能球磨法主要的特点是物料在机械力的作用下发生的结构及物理化学性质上的变化,近期的科研工作已经在多种材料的合成上取得了令人瞩目的成就,并在新材料、化工、冶金、纳米材料领域得到了实际和广泛应用,尤其大多数令人感兴趣的领域是用于制备纳米结构材料和纳米复合材料。机械化学合成方法在磁学、电学、热学性能上均不同于以往普通方法制备的材料,因此它指引了一条新的设计纳米结构的路线,这是一种价格低廉、环境友好、高效率和可控性高的合成方法,是一种使得材料性能具有更多设计可能性且可能工业化生产的新工艺

[14]

。

参考文献

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[2] 黄开金. 纳米材料的制备及应用[M].冶金工业出版社, 2009：

[3] 蒋太炜. 高能球磨法制备CNTs/Cu复合材料[D]. 昆明理工大学, 2012:85.

[4] 王絮, 王修慧, 赵国权, 等. 机械力化学法制备YAG粉体的研究[J]. 粉末冶金技术,

2014(01):54-58.

[5] 王海涛. 高能球磨制备不锈钢纳米晶粉体及其放电等离子烧结研究[D]. 燕山大学, 2012:60. [6] 张浩, 薛丽红, 严有为. 高能球磨法制备纳米晶纯钨粉末的研究[J]. 粉末冶金工业,

2011(04):27-32.

[7] 陈站, 张晋敏, 赵青壮, 等. 高能球磨法制备Fe3Si合金粉末[J]. 材料导报, 2012(08):39-43. [8] 杨金鑫, 周子鹄, 文秀芳, 等. 机械化学法改性纳米SiO_2粒子(英文)[J]. 硅酸盐学报,

2010(02):320-326.

[9] 程蕾. 高能球磨法制备Mg2TiO4米粉体及其陶瓷的微波介电性能研究[D]. 陕西师范大学,

2013:

[10] 郭宝春, 程蕾, 刘鹏, 等. 高能球磨法和添加LiF低温烧结ＭgO陶瓷及其微波介电性能的研

究[J]. 陕西师范大学学报, 2013.

[11] 吴皓. 纳米材料机械化学法制备及性能表征[D]. 华东师范大学, 2012:132.

[12] 申连华, 李国平, 罗运军. 高能球磨法制备Al /B /Fe2纳米复合含能材料[J]. 固体火箭技术,

2014.

[13] 许世娇. 高能球磨法制备的碳纳米管增强铝基复合材料的微观组织和力学性能[J]. 金属学报,

2012.

[14] 任红轩. 磁性纳米材料的制备与应用发展趋势[J]. 新材料产业, 2011(08):49-52.

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