材料分析与测试方法试题与答案 doc(6)

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它

适合做表面分析。

8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱

仪的优缺点。

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在

几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4

到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

9． 如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？

-1 -1

答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm和1200cm存在吸收峰，醇

-1

羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm范围内存在吸收；而且含酚羟基的物

质存在苯环的特征吸收峰。

10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？

答：普通紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。

但紫外光谱常作为辅助的鉴别手段。

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二、综合分析题（共5题，每题10分）

1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？

答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的

优缺点。

（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。

可在强度分布曲线图上直接测量2 θ和I 值，比在底片上测量方便得多。衍射仪

法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15 分钟即可扫

描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫

描时间。

（2 ）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径

（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。

如当用CuKa 辐射时，从2 θ30o 左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相

中2 θ小于90°时Kα双重线不能分开。

（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相

底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。

（4 ）低角度区的2 θ测量范围大：测角仪在接近2 θ= 0°附近的禁区范围要比

照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2 θ＜3°（如果使用小角散射测

角仪则更可小到2 θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm 的德拜相机的盲区，一般

为2 θ＞8°。这相当于使用CuK 辐射时，衍射仪可以测得面网间距d 最大达

α

3nmA 的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d

值在1nm 以内的反射。

（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后

者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，

如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g 以上的样品；即使采用薄

层样品，样品需要量也在100mg 左右。

（6）设备较复杂，成本高。

显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，

而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将

更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代

照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。

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2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，

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