材料分析与测试方法试题与答案 doc(3)

异构体）混合物的定量分析。

----------------------- 页面 6-----------------------

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量

分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基

体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来

有一定的困难。

K 值法是内标法延伸。K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们

经常也称之为清洗剂。K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al O 作为标准物质，

2 3

并在JCPDS 卡片中，进行参比强度比较，K 值法是一种较常用的定量分析方法。

直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得

其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合

于金属样品的定量测量。

以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。

Rietveld 全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状

和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可避免择优取向，获得高分辨

高准确的数字粉末衍射图谱，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。

不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。

3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍

射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点

在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?

答：（1）由以下的电子衍射图可见

0

∵ 2θ很小，一般为1~2

----------------------- 页面 7-----------------------

∴ （ ）

由 代入上式

即 ， L为相机裘度

这就是电子衍射的基本公式。

令 一定义为电子衍射相机常数

*

（2）、在0附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，

0

且衍射角度非常小 <1，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些

低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维

倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒

易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展

量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1 是某低碳钢基体铁素体相的

电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程

与步骤。

图1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样

答：一般，主要有以下几种方法：

----------------------- 页面 8-----------------------

1）当已知晶体结构时，有根据面间距和面夹角的尝试校核法；根据衍射斑

2

点的矢径比值或N值序列的R比值法

2） 未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS（PDF）

卡片的方法。

3）标准花样对照法

4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法

过程与步骤：

(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R，R，R，R晻晻 （见

1 2 3 4

图）

(2) 根据衍射基本公式

求出相应的晶面间距d，d，d，d晻晻

1 2 3 4

(3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可

根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{hkl}，由d2查出{hkl}，

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库材料分析与测试方法试题与答案 doc(3)在线全文阅读。