年产5000吨甘油生产工艺初步设计
生产工艺流程说明（参考CAD图纸Ⅰ：带控制点的工艺流程图） （1）调浆
淀粉加水调成34%—40%淀粉乳（质量分数） （2）液化
加入淀粉干重1.2?耐高温α-淀粉酶（液化酶），将淀粉乳由泵引入蒸汽喷射液化器。淀粉乳加热到一定温度，淀粉颗粒开始吸水膨胀，温度继续上升，颗粒继续膨胀，可达到原体积的几倍到几十倍，晶体结构消失，体积胀大，互相接触，变粘稠状液体，即为糊化。淀粉酶水解淀粉颗粒和水解糊化淀粉的速率比约为1:20000。淀粉酶作用于糊化后的淀粉，使淀粉糊的粘度急速降低，流动性增高。适当控制液化（水解）的程度，为下步糖化创造适宜条件，因为淀粉液化程度与糖化的水解效率密切相关。一般要求液化液DE值在15—20%之间最为适宜。过程PH控制：ɑ-淀粉酶不耐酸，在pH为5.0—8.0最稳定。温度控制：糊化开始温度59℃，糊分完成温度70℃，液化温度110℃。 （3）糖化
将液化后的溶液引入糖化锅，加入淀粉干重1%的葡萄糖淀粉酶（糖化酶），在不停的搅拌下进行糖化，糖化终点以测得葡萄糖值（DE）98%左右为标准。在使用糖化酶过程中，或加少许脱支酶，可以减少糖化酶的用量，提高葡萄糖的最高含量，缩短糖化时间。过程PH控制：最适pH为4.0-4.5。温度控制：55℃—60℃。[7] （4）脱色过滤
糖化结束后用板框压滤机进行过滤,
同时加入硅藻土作为助滤剂，来除去
糖化液中的不溶性杂质。滤液加活性炭脱色。得葡萄糖清液和淀粉渣，所得淀粉渣可用作饲料。活性炭添加量约为葡萄糖重的0.5%，硅藻土加入量约为干物质的0.1%。 （5）配料
配置好料液。尿素0.2%，葡萄糖浓度25%左右，含磷总量约为80微克/毫升的玉米浆0.15%。 （6）连消
采用板式换热器对配料好的培养基进行连续灭菌。培养基（35-40℃）进入板式换热器加热到100℃，于维持管中（120℃）维持5-7分钟后再进入冷却管，
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使其冷却至接种温度并直接进入已事先灭菌（空罐灭菌）过的发酵罐内。 （7）无菌空气
采用两级冷却、加热除菌的方式制备。流程为：高空采风→ 粗滤器→ 空压机→ 贮罐→冷却器→旋风分离器 → 冷却器→丝网分离器 →加热器→ 过滤器→ 无菌空气 （8）菌液培育 一级种子
于三角瓶摇瓶中进行培养。培养的目的在于大量繁殖活力强的菌体，培养基组成以少含糖分，多含有机氮为主，培养条件从有利于长菌考虑。 二级种子
于种子罐中进行培养。为了获得发酵所需要的足够数量的菌体，在一级种子培养的基础上进而扩大到种子罐的二级种子培养。种子罐容积大小取决于发酵罐大小和种量比例。 （9）发酵 好氧发酵
将连消后的培养基和经扩大培养的菌种引入经严格灭菌的发酵罐。通入无菌空气，进行好氧发酵。控制温度：30—40℃ pH：4.0-5.0。 厌氧发酵
当残糖降至约2%时，停止供氧，补充营养，使耐高渗压酵母菌开始后期的厌氧发酵。当残糖浓度降低到0.5%左右，即可终止发酵。整个发酵周期为72小时。 （10）絮凝
发酵结束后，发酵液中除含有粒径细小的酵母细胞和细胞碎片外，还含有蛋白质和其他胶状物。这些杂质如不被分离，将会影响后续的甘油提取。用传统过滤除菌法，效率低、劳动强度大，有时甚至出现过滤分离形成的粘胶状滤饼堵塞滤布，使过滤操作无法顺利进行。用离心法除菌，尽管能够取得预期的除菌效果，但设备投资大、能耗高，导致工厂生产成本过高。絮凝技术具有促使固形颗粒结合成团，容易沉降、过滤、离心、提高固液分离速度和液体澄清度等优点。本设计采用壳聚糖作为发酵液的絮凝剂。壳聚糖是一种阳离子聚电解质,对固体悬浮物有很好的凝聚作用,壳聚糖本身无毒性,所以可作为絮凝剂应用。絮凝条件：酸
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性。絮凝剂浓度：200mg/L。[8] （11）过滤
对经絮凝预处理的发酵液进行过滤，得滤液和酵母泥副产品。酵母泥副产品经干燥后可用作饲料。 （12）蒸发浓缩
对滤液进行蒸发浓缩处理。一般采用减压浓缩，真空度为73.3kPa-79.98kPa，蒸发温度为65℃-70℃，一般浓缩至45—50%左右。 （13）减压蒸馏
对甘油进行提取。将浓缩的甘油原液再经减压蒸馏处理便可得成品甘油。在蒸馏过程中，首先根据沸点的不同，分别对乙醛、乙醇进行分馏处理并回收。收率分别为被蒸馏液的1%。由于甘油与水的亲和性能阻止乙醇和水进行共沸。因此，可以从混合物中蒸馏出无水乙醇。蒸馏压力一般为81.7kPa，温度为130℃-158℃，最高不得高于170℃.在蒸馏过程中，要特别注意温度的控制。温度过高不但影响成品的质量，更为重要的是造成分解和聚合甘油的产生，从而降低了产率。经过此工序，可得含量>96%的甘油。 （14）离交
甘油的纯化。稀甘油溶液粗品经离子交换法可制得纯度较高的甘油。离子交换法比蒸馏法精制甘油可节约大量能源、降低成本；较蒸馏法减少甘油损失40%；较蒸馏法制得的甘油质量高，因为免除了高温对甘油易发生分解和聚合反应生成新的杂质的影响。离子交换法所使用的树脂为苯乙烯与二乙烯苯共聚物再引入磺酸基团的强酸型（011×7型）阳离子交换树脂和强碱型（201×7型）阴离子交换树脂。其使用方法与离子交换水处理方法相同。经离子交换树脂处理后的甘油可除去Ca2+、Mg2+、Pb+、Fe2+、SO42-、Cl-、SiO32+和部分有机色素等杂质。 （15）脱色
脱色是使甘油的灰分和色泽达到标准。于脱色缸内，将离交后甘油加热至80—90℃左右，加入粉状活性炭（食用级），其用量约为甘油重的0.5%，搅拌1h—2h，使活性炭尽可能吸附甘油中的杂质和色素。也可同时加入少量的硅藻土作为助滤剂，过滤，除去活性炭，即得精制甘油，收率为甘油发酵液的7%—10%。用过的活性炭用清水洗涤，含甘油2%以下，进行蒸发回收，洗涤后的活性炭经
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700℃—800℃的活化后再用。[9] （16）甘油成品
执行国家《GB13206-91》标准，质量规格为一等品的精甘油。 注：防杂菌污染措施
①菌种培养过程中要对培养基灭菌采用121℃/15min，留意排空气和维持压力的时间，如果三角瓶培养液不新鲜，杂菌较多，灭菌时间要延长到20min。
②超净接种台、接种室、培养箱、摇床室等要定期用紫外灯或甲醛熏蒸进行灭菌。接种时，要穿洁净工作服、带工作帽和口罩，严格按无菌操作规范程序进行。
③在整个发酵过程中，菌种培养是基础，摇瓶发酵液中只要有极少数杂菌，也会导致种子罐培养菌种的失败。因此，在三角瓶取样镜检时，除小心仔细外，要多取几个样品进行检验，做到万无一失。
④发酵液料液采用薄板换热器进行连续灭菌。
⑤空气系统和发酵系统的彻底灭菌是保证发酵成功的先决条件之一。发酵前，采用对整系统进行一次性灭菌蒸汽121℃/h。全面考虑阀门、死角和弯头等部位，保证灭菌的效果。
⑥接种时除了保证菌种绝对无杂菌污染外，在接种口的外管道被取下棉纱套后，一定要用酒精燃烧10—15min，保证绝对无菌时才能接种。
⑦甘油发酵过程中，发酵罐一般维持0.3—0.5MPa的正压，这样可以防止外界杂菌对发酵系统的侵入。停电时，20—30min后整个空气供应系统和发酵系统的压力降到零，加之发酵罐温度（31℃）和空气压缩机系统温度较高，发酵罐系统的轴封和阀门等有一定的空隙，停电时产生负压，外界空气侵入发酵系统，使发酵失败。因此，本设计甘油厂采用双电源供电，并自备应急发电机，以保证发酵的顺利进行。[10]
本工艺流程特点：
原料简单，工艺流程短，物料循环使用，生产效率高。
4.工艺计算
4.1物料衡算（采用倒推法）
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4.1.1原辅物料的计算
根据设计任务，甘油的年生产能力为5000吨/年（质量分数为98%甘油），折算为100%（质量分数，以下同）则甘油年生产能力为4900吨/年。
全年365天，除去大、中修理及放假等共45天。则
年工作日 = 365－45 =320天
每昼夜生产能力为：
4900÷320 =15.3125 吨/天（100%甘油）
本发酵属于间歇生产过程，发酵周期为3天，加上前后处理时间1天，每个生产过程周期平均为4天。即全年生产320÷4=80个周期。每个生产周期生产能力为：
15.3125×4 =61.25吨/周期（100%甘油）
每昼夜24小时连续生产，则每小时生产能力为：
15.3125×1000 ÷24=638kg/h（100%甘油）
以此作为物料衡算的基准。 (1)脱色过滤
经活性炭脱色过滤后，用过的活性炭用清水洗涤，含甘油2%以下（取1.5%）。根据资料，活性炭加入量约为甘油重的0.5%，助滤剂硅藻土加入量为甘油重的1%。
成品精甘油（98%甘油）输出量=638÷0.98=651kg/h 精甘油（98%甘油）输入量=651÷0.985=660.9kg/h
过滤掉甘油量（98%甘油）=660.9-651=9.9kg/h （经蒸发可回收）
活性炭加入量：660.9×0.98×0.005=3.24kg/h 硅藻土加入量：660.9×0.98×0.001=0.65kg/h
(2)离子交换柱
经过减压蒸馏后的96%甘油经离子交换树脂柱精制成98%的甘油。则，
精甘油（98%甘油）输出量：660.9kg/h
粗甘油（96%甘油）进入量：(660.9×0.98) ÷0.96=674.7kg/h 其中Ca、Mg、Pb、Fe、SO4、Cl、SiO3和部分有机色素等杂质为：
输出量：674.7-660.9=13.8kg/h
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