化验室作业指导书
合,研磨均匀。
5.2.2.53 玻璃器皿洗涤液的配制：称取重铬酸钾16g,加20～30mL水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入500mL硫酸。
5.2.2.54 甘油无水乙醇溶液：将220mL干油［C3 H5 （OH）3 ］放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶［Sr（NO3 ）2 ］，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（干油在加热后变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～℃后将其倒入1L无水乙醇中。加5mL酚酞指示剂溶液（见⒌⒉⒉４1），以氢氧化钠无水乙醇溶液（见⒌⒉⒉36）中和至微红色。
⒌⒉3 标准溶液
⒌⒉⒊1碳酸钙标准溶液〔c（CaCO3 ）＝0.024mol／L〕
称取0.6g（m1）已在105～110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⒌⒉⒊2 EDTA标准溶液〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕 ⒌⒉⒊⒉1 标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。 ⒌⒉⒊⒉２ EDTA标准滴定溶液浓度的标定 ⒌⒉⒊⒉⒉１ 基准法
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见⒌⒉⒊1）于400mL烧杯中，加水稀释
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至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见⒌⒉⒉49），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.2.11）至出现绿色荧光后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 ⒌⒉⒊⒉⒉２ 代用法
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见⒌⒉⒊1）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入甲基百里香酚蓝指示剂（见5.2.2.50）约10mg，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.2.11）至出现变蓝后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。 ⒌⒉⒊⒉３ EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：
m1 32531000 m1 1 c（EDTA）＝———————= ——— 3——— 2503V1 3100.09 V1 1.0009 式中：c（EDTA）— EDTA标准滴定溶液的浓度，mol／L； V1— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m1— 按⒌⒉⒈５4配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g； 100.9—CaCO3 的摩尔质量，g／mol。 ⒌⒉⒊⒉４ 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：
TFe2 O3 ＝c(EDTA)379.84 TAl2 O3 ＝c(EDTA)350.98 TCaO＝c(EDTA)356.08
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TMgO＝c(EDTA)340.31
式中：TFe2 O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数，mg／mL； TAl2 O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数，mg／mL； TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数，mg／mL； TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数，mg／mL； c（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol／L； 79.84—（1／2Fe2 O3 ）的摩尔质量，g／mL； 50.98—（1／2Al2 O3 ）的摩尔质量，g／mL； 56.08—CaO的摩尔质量，g／mL； 40.31—MgO的摩尔质量，g／mL；
⒌⒉⒊4 硫酸铜标准滴定溶液〔c（CuSO4 ）＝0.015mol／L〕 ⒌⒉⒊⒋１ 标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜（CuSO4 25H2 O）溶于水中，加4～5滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。
⒌⒉⒊⒋２ EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出10～15mL〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见⒌⒉⒉26），加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂（见⒌⒉⒉47），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算： V2 K1＝—
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V3
式中：K1—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当EDTA毫升数； V2 —EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V3 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。
⒌⒉⒊５ 氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）＝0.15mol／L〕 ⒌⒉⒊⒌１ 标准滴定溶液的配制
将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
⒌⒉⒊⒌２ 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取约0.8g(m2 )苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 )，精确0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液(见 5.2.2.41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m2 31000
c(NaOH)＝ V4 3204.2
式中：c(NaOH) —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V4— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m2 —苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g／mol。
⒌⒉⒊⒌３ 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
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TSiO2 ＝c(NaOH)315.02
式中：TSiO2 —每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg／mL；
c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； 15.02 —(1／4SiO2 )的摩尔质量，g／mol。
⒌⒉⒊6 氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）＝0.05mol／L〕 ⒌⒉⒊⒍１ 标准滴定溶液的配制
将20g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
⒌⒉⒊⒍２ 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取约0.15g(m3 )苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 )，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约200mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液(见⒌⒉⒉41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m3 31000 cNaOH＝—————— V5 3204.2
式中： c(NaOH) —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； V5 —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m3 —苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g／mol。
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