式中,P—百分回收率
X——加标后分析结果(浓度) B——加标前(背景)样品浓度 V——样品体积 Vˊ——加标体积 T——加标的已知浓度
不同分析方法和浓度水平的加标回收率可按方法规定的水品进行判断,或在质控图中检验。参见水质监测实验室质控指标——平行双样测定值的精密度与准确度允许值。
二者都无依据时,可按95%——105%的范围做判断。若超出次范围,在按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算出以给定的置信区间(一般为95%——105%)为目标的平均加标百分回收率95%置信区间,即可接受限P,作为正常允许范围,计算公式为:
式中t0.05(n1) ――显著性水平为0.05,自由度为n1的单侧t值 s――加标回收率的标准差; n――加标样测定次数; D――加标量或预期回收量。
当加标回收率的合格率《95%时,除对不合格者重新进行加标回收率测定外,在增加10%——20%的加标回收率测定,如此累进,直至合格率》95%为止。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果即可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。
加标回收的注意事项: 加标物质的形态应该和待测物的形态相同。加标样中原始样品的所取体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。加标样品和样品所含的待测物浓度应控制在精密度相等的范围内,一般情况下规定:加标量应尽量与样品中待测无含量相等或相近;注意对样品容积的影响,加入标准物质(或标准溶液)的浓度宜较高,体积应很小,一般不超过原样品体积的1%,用以简化计算方法;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;加标量不宜过大,一般为样品中待测物含量的0.5—2倍,任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍,且加标后的总含量不得超过该分析方法的监测上限;加标后的测定值不应超出方法的测定测定上线的90%;当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
八、实验结果处理及分析
项目 标准值 测量值 A 1,PH 6--9 B C D 平均值 水质 2,电导率 3,COD 40 4,总铬 5,DO 6,BOD5 0.1 2 10 7,铜含量 1 8,氨氮含量 9,磷含量
2 0.4 九、水质评价方案
鉴于可行性,本次方案欲采用指数评价法:
指数评价法可分为单因子污染指数法和水质综合污染指数法,单因子污染指数表示单项污染物对水质污染影响的程度,水质综合污染指数表示多项污染物对水质综合污染的影响程度。 1、单因子污染指数法
单因子污染指数法是将某种污染物实测浓度与该种污染物的评价标准进行比较以确定水质类别的方法。即将每个水质监测参数与《国家地面水环境质量标准》(GB3838—2002)进行比较,确定水质类别,最后选择其中最差级别作为该区域的水质状况类别。 (1)国家地表水环境质量标准
本标准适用于中华人民共和国领域内江河、湖泊、运河、渠道、
水库等具有使用功能的地表水水域本标准自2000年1 月1 日起实施。 依据地表水水域使用目的和保护目标将其划分为五类: I 类:主要适用于源头水、国家自然保护区;
II 类:主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区、珍贵鱼类保护区、鱼虾产卵场等;
III 类:主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区;
IV 类:主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区; V 类:主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。 同一水域兼有多类功能类别的,依最高类别功能划分。 本次实验监测对象为一般景观水,但又养有鱼,可按照国家地表水IV 类水质的要求进行评价。
有关本次监测的主要指标有总磷,氨氮等。地表水环境质量标准基本项目标准 限值单位:mg/L
(2)环境质量生物监测的有关标准:
1mL 水中,如果细菌总数为10~100 个为极清洁水;100~1000 个为清洁水;1000~10000 个为不太清洁水;10000~100000 个为不 清洁水;多于100000 个为极不清洁水。 (3)各类水体的总体基本要求:
所有水体不应有非自然原因导致的下述物质:A,能形成令人感观不快的沉淀物的物质;B,令人感官不快的漂浮物,诸如碎片、浮渣、油类等;C,产生令人不快有色、臭味或浑浊度的物质;D,对人类,动植物有毒、有害或带来不良生理反应的物质;E,易滋生令人
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