郑州大学眉湖水质监测实验方案 - 图文(2)

2，COD 微波壁式消解加硫酸至PH<2，48h 仪 4℃ 冷藏 3，总铬 722型分光光度、 计 24h 4，DO 培养瓶，移液管 加硫酸锰，碱性24h 碘化钾固定，冷藏4℃，避光(充满容器) 5，BOD5 恒温培养箱，特冷藏4℃，避光6h 质玻璃搅拌棒 （充满容器） 6，铜含量 原子吸收分光 光度计 7，氨氮含量 722型分光光度加硫酸至PH<2，24h 计 冷藏 4℃ 8，磷含量 分光度计 加硫酸至PH<2，24h 冷藏 4℃ 备注：１、各个实验方法（磷的测定除外）均按照实验指导书上进行。

２、总磷的测定方案见后。

五.采样时间及注意事项

本次水体采样采取瞬时采样，连续采样三天，每小组成员到眉湖

的两个水样采取点按照规范的操作采取水样。

采样器的一般要求：与水样接触部分材质应采用聚乙烯，有机玻璃或硬质玻璃。使用上应灵活，可靠，方便。

采样器的准备：应用洗涤剂去油污，自来水冲净，再用10％的硝酸或盐酸洗刷，硬质玻璃后备用。

容器的准备：采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容器。装测金属类水样的容器，先用洗涤剂清洗，自来水冲净,再用10％的硝酸或盐酸浸泡8小时，用自来水冲净，然后用蒸馏水清洗干净。贴好标签备用。 3、采样 （1）采水器：

聚乙烯塑料桶；直立式采水器（该采水器由采水桶，采水器壳和溶解氧采水瓶组成）；有机玻璃采水器（该采水器由桶体，带輖的两个半圆上盖和活动底板等组成）。 （2）采样方法

水样一般采瞬时样：水桶适合于采表层水，在水流较急时，水桶应固定在铁杆上。水下采样一般可用直立式采水器，有机玻璃采水器，当水深较急时，则应配备相应的物件。采时间混合样，可用连续自动采水器。

水样数量：按照水样体积及保存方法进行采样（并按此数量增加25％作为实际采集量）。 采样注意事项：

a采样时不搅动底部沉底物。 b采样时应保证采样点位置准确。

c洁净的容器在装入水样前，应先用该采样点水冲洗3次，然后装入水样。并按要求加相应的固定剂，添写标签。

d待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其他水样尽量少接触空气。

e认真填写水样采集记录，现场记录清晰，项目完整。 f应保证采样按时，准确，安全。

g采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若不符规定，亦应重采。

水样现场测定与描述：水温，PH值，溶解氧，透明度，电导率，水样感观指标的描述（水样的颜色与气味）。水文参数，气象参数。

水样的保存及运输 为尽量避免水样发生变化，在尽可能短时间内运输，并采用先相应的保存方法 水样运输前将样品容器内外盖盖紧。装箱时应用泡沫或纸板间隔，以防途中破损。水样交化验室时，双方应在送样单上签名。

六、实验操作及注意事项：

1、各个实验方法（磷的测定除外）均按照实验指导书上进行。 2、总磷的测定方案见附表

3、COD的测定：按照公式计算加标回收率。在选定某水样后，测定其COD值（如COD＝210mg/L）后，取10.0mL该水样，再加入10.0mL邻苯二甲酸氢钾标样（该标样的COD值应该在210mg/L左右，

可以选COD值为200mg/L的），然后按规定COD的方法进行测定，如测出的COD为202mg/L的话，其回收率就是： [（202-210/2）/（200/2）]×100％＝ 97.0％

平行取三份等体积同一样品水样，编号1、2、3。将1、2做平行实验用重铬酸钾法测定COD值。根据测量结果计算在3号样品中加入等同COD的邻苯二甲酸氢钾标样再以相同方法测定水样COD。 4、总铬的测定：平行取三份等体积同一样品水样，编号1、2、3。将1、2做平行实验用分光光度计测定其中铬的浓度。在3号样品中加入与溶液中铬大致等量的标准重铬酸钾固体，溶解充分后用相同方法测定水样中总铬的含量。按照公式计算加标回收率。 5、DO的测定：多次测量求平均值以减小误差。

6、BOD的测定：稀释接种法，用直接稀释法向溶解氧瓶中加稀释水样，在操作过程中严格用虹吸法移取接种稀释水至溶解氧瓶中，并在虹吸管放入玻璃缸的一头绑上瓶塞，使管子不易从水中脱落。最后选用实心瓶塞在水样充满瓶后小心盖严，保证瓶中不留下一点气泡。培养过程中注意瓶口的密封，切忌空气进入瓶中。

7、铜含量的测定：加标法为向水样中加入与水样中铜含量接近的标准无水硫酸铜固体搅拌溶解。再用原子吸收分光光度法测定其中的铜含量。最后计算加标回收率。若不符合要求则重做。

8、总氮的测定：方法大致同上，进行平行实验提高实验结果的准确度。加标方法为根据测量结果计算总氮的含量，然后在样品中加入与总氮量大致相等的硫酸铵溶液，再用相同方法测定总氮量计算加标回

收率。

9、总磷的测定：方法同上，加标法为根据测量结果在水样中加入等量的标准磷酸钠固体。

七、质量保证

1、保证实验室的硬件设施完好，保证通风和必要的温度和湿度 2、检查实验室的各种标准试剂的准确度。

3、对于有的实验，需要采取空白实验，平行实验，加标注，多次测量求平均值的方法，在实验中要注意这些问题。本实验采取明码加标：分析人员在分取测定样品的同时，另取一份，加入已知量的标准物质（或标准溶液），由测定结果计算加标回收率。

样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平均值带入计算

具体加标回收步骤：相同的样品去两份，其中一份加入定量的待测组分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率公式：

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