甲醇精馏岗位操作规程

1. 岗位职责

1.1在甲醇班长的领导下,完成其分配的作业任务

1.2严格执行本岗位操作技术规程安全技术规程,确保人身、设备安全和产品质量稳定。 1.3负责对各种工艺数据如实记录,并定时向生产调度室汇报,服从生产调度室的指挥及安排。 1.4管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通信联络设施和照明。 1.5负责本岗位所管理设备的维护保养与文明生产。

1.6发现生产异常或设备故障时应及时处理,并将发生的原因和处理经过及时向班长和生产调度室汇报。

1.7负责在《精馏岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数:在《生产作业交接班记录》中填写生产记录。

2. 工艺流程简述及工艺指标

2.1 精馏原理：利用液体混合物中各组份具有不同的沸点,在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压,在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度,使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化,汽体部分冷凝,使其沸点不同的物质得到分离,如此反复多次,以达到分离液体混合物的目的。

回流比：精馏段内液体回流量与采出液量之比。

液泛：精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大,超过了最大允许速度并增大至某一数值,液体被汽体阻拦不能向下流动,越积越多,甚至可从塔顶溢出,称为液泛。 2.2 工艺流程简述：

从甲醇合成工段来的粗甲醇,温度40℃，压力0.4MPa,通过粗甲醇缓冲槽（F40501）,经粗甲醇预热器、(C40510)预热至70℃左右进入预精馏塔 （E40501）。为中和粗甲醇，用碱液泵（J40506A、B）向预塔内加入浓度为1－5%(wt%)的NaOH水溶液。从预塔（E40501）塔顶出来的气体温度74℃, 压力0.05MPa,经预塔冷凝器（IC40502）和预塔冷凝器II（C40503）用循环水分级冷凝后温度降至40℃,冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽（F40508） 内,通过预塔回流泵（J40509AB）加压后,从预塔上部进入到预塔内。预塔再沸器（C40501）的热源为低压蒸汽。预塔冷疑器II(C40503)中不凝气、预塔（E40501） 塔顶少量的弛放气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体,均通入排放槽 （F40504）,用软水吸收甲醇后送至转化系统作为燃料气燃烧。回收的甲醇液自流入地下槽(F40505)内。

从预塔塔底出来脱除轻组分后的预后甲醇,温度为85℃,用预后甲醇泵 （J40501AB）抽出,送入加压精馏塔（E40502）加压精馏塔（E40502）的操作压力为0.6MPa,塔底有再沸器（C40504）加热,使塔底料液维持在134℃左右, 从甲醇加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽在常压塔再沸器（C40507）中冷凝,释放的热量用来加热常压塔（E40503）中的物料。常压塔再沸器出口的甲醇冷凝液流入回流槽(F40502),一部分由加压塔回流泵（J40502AB）在流量控制下送回加压塔上部作回流,另一部分作为成品甲醇,依次经粗甲醇预热器和精甲醇冷却器(C40505)冷却到大约40℃,送往精甲醇中间槽（F40510AB）。控制加压塔塔釜的液面使过剩的产物在134℃进入常压塔,常压塔底部产物在107℃和0.03MPa 压力条件下,由加压塔顶产物的冷凝热再沸。离开常压塔顶的蒸汽约在65℃, 在常压塔顶冷凝器（C40506）冷却到 40℃后送到常压塔回流槽〈F40503〉,用常压塔回流泵（J40503AB）将其中一部分精甲醇液在流量控制下送回常压塔上 部作回流,其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽（F40510AB）,精甲醇中间槽的精甲醇经分析合格后,通过精甲醇泵（J40507AB）送入到成品罐区贮存。 常压塔底的产物是水,含有微量的甲醇和高沸点杂质,为防止高沸点的杂醇混入

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到精甲醇产品中,在常压塔的下部有杂醇采出,温度约85℃,经杂醇冷却器 (C40509)冷却到40℃后,靠静压送到杂醇贮槽(F40509),再通过杂醇泵(J40510)送到成品罐区杂醇贮槽贮存。 从常压塔底部排出的残液温度107℃,压力约0.03MPa,由残液泵(J40504)送入残液冷却器(C40507)冷却到40℃后送污水处理站生化处理或作为萃取液送至粗甲醇槽。

来自各个排放点的污甲醇排入到地下槽（F40505）,经地下槽液下泵(J40505)送入甲醇缓冲槽 (F40501)。

开车时或事故状态下,经分析精甲醇中间槽（F40501AB）内不合格的甲醇 ,通过精甲醇泵（J40507AB）送到粗甲醇贮槽（F40511）,同时甲醇缓冲槽的液位靠从粗甲醇贮槽进出甲醇缓冲槽的甲醇流量来控制。 2.3 工艺技术指标： 2.3.1 预精馏塔： 指 标 名 称 粗醇入料量 预塔塔底温度 入料温度 回流温度 预后比重 预PH值 预塔塔顶温度 预塔塔顶压力 预塔液位 入系统蒸汽总管压力 2.3.2 加压塔： 指标名称 加压塔入料温度 加压塔塔底温度 加压塔回流温度 加压塔顶温度 加压塔底压力 加压塔回流比 加压塔残液比重 加压塔液位 2.3.3常压塔： 指 标 名 称 常压塔塔底温度 常压塔入料温度 常压塔塔顶采出 常压塔回流温度 常压塔杂醇采出温度 常压塔塔底压力 常压塔残液比重 常压塔底液位 常压塔回流比

指 标 (85±2) (70±2) (40±1) 0.8~0.9 7.5~8.0 (74±1) 0.05 60~80 0.5±0.05 指标 (85±2) (134±2) (115±2) (121±2) 0.56~0.6 1.5~2.5 0.9~0.93 50~70 指 标 (107±1) (134±2) (65±1) (40±2) (85±2) 0.03 >0.95 1/2~2/3 1.5~2.0 2

单 位 ℃ ℃ ℃ ℃ MPa % MPa 单位 ℃ ℃ ℃ MPa % 单 位 ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ MPa 常压塔底残液含醇量 2.3.4各贮槽液位： 指 标 名 称 粗甲缓冲槽 预塔回流槽 加压塔回流槽 常压塔回流槽 排放槽 地下槽 杂醇贮槽（现场） 碱液槽 粗甲贮槽 精甲中间槽 精甲醇贮槽 杂醇贮槽（综合罐区） 2.3.5产品质量标准： 指 标 名 称 外观 0.1~0.2 指 标 30~80 30~75 30~75 30~75 80±5 ≤30 30~80 30~75 80±5 80±5 80±5 80±5 % 单 位 % % % % % % % % % % % % 指 标 一级 5 0.791~0.792 二级 10 64.0~65.5 98以上 0.8 50 澄清1+9 0.10 15 2 20 10 0.01 _ 1+3 0.15 30 8 50 30 无特殊异臭气味 _ 1.0 20 1.5 _ _ _ 50 15 100 50 三级 透明液体无可见杂质 15 0.791~0.793 无色透明液体,无可见杂质 色度(铂 钴)号 > 密度(20℃)g/ml 馏程(760mmHg)沸程,℃ 蒸馏量,ml 温度范围(包括62.6±℃),℃ < 高锰酸钾试验,min > 水溶性试验 水分含量,% < 游离酸(以HCOOH计)含量,ppm < 游离碱(以NH3计)含量,ppm < 羰基化合物(以HCOH计)含量,ppm < 蒸发残渣,ppm < 气味 乙醇含量,% < 氯化物含量,ppm 3.岗位操作规程： 3.1开车准备 3.1.1 吹除

设备安装或大检修结束后需用0.5MPa空气对其进行吹除。吹除按吹除流程图所标吹除口逐段进行。每吹完一段或一个设备用红笔标明,当吹除口白布检查

无污点即吹除合格,恢复管口,进行下一段吹除,依次进行,直至所有设备,管道吹除完毕。吹除时应尽量从设备、管道的最高点吹除,最低点排放。 3.1.2 水洗

3.1.2.1槽子的清洗：

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拆开槽顶部人孔,断开槽子至泵的入口前法兰,用消防水从人孔对槽子冲洗, 从泵入口前法兰处排放,直至水清为止。

3.1.2.2预塔、加压塔、常压塔的清洗:

拆下回流泵入口阀,泵入口法兰,用胶管把水接至回流泵进口, 启动回流泵向塔顶灌水清洗,打开主塔导淋阀,塔出口、泵入口排放至水清为止。 配碱槽、碱液槽冲洗干净后,加满清水,启动软水泵、碱液泵以及回流泵一起对预塔进行清洗,打开地下槽进出口所有阀门,在地下槽液下泵出口排至清水为止。加压塔、常压塔依此进行。 3.1.2.3粗甲醇槽和精甲醇中间槽的除锈.清洗:

拆除精甲醇贮槽和精甲醇中间槽所有人孔和所有管口连接法兰,在槽内搭好脚手架, 用高压水枪对槽内壁进行除锈清洗,然后拆脚手架和清除槽内杂物,恢复人孔和管口法兰. 3.1.3气密试验

3.1.3.1气流内所有无阀门的放空管口堵盲板,导淋阀关。

3.1.3.2连接好预塔再沸器的导淋阀和试压空气管相接,使气流保持连通状态。

3.1.3.3开导淋阀,逐级充压至设计压力后,用肥皂水检查各管口、法兰、阀门有无泄漏,发现问题泄压处理后再充压、直至无泄漏为止。

3.1.3.4试验合格后,排尽压力、拆除盲板,恢复管口。加压塔、常压塔依此进行。 3.1.4水汽联动试车：

3.1.4.1组织安排好操作、仪表、电气、检修人员学习掌握联动试车方案。 3.1.4.2各机泵、仪表联锁装置进行单体试车合格。 3.1.4.3在碱液槽、粗醇贮槽、粗醇缓冲槽内各加满软水。

3.1.4.4按正常开车步骤进行联动试车。.预塔底控制温度80～90℃,加压塔入料温度提到90℃,塔底温度控制在130-14O℃,常压塔塔顶温度控制在60～70℃,塔底温度控制在,l00～110℃。碱和粗甲醇液用软水代替。

3.1.4.5在试车过程中对所有调节阀进行开、关调试、并观察有关参数的指标变化是否正常,调节装置是否灵敏可靠。 3.1.5 N2置换：

3.1.5.1水气联动试车完毕,排尽设备管道内的积水,消除缺陷。 3.1.5.2置换前在排放槽F40504内加软水至有溢流。

3.1.5.3开N2对预塔、加压塔、常压塔置换至塔顶放空20分钟后取样分析O2≤0.5%为合格,然后关闭N2阀和放空阀。 3.2 正常开车： 3.2.l 预精馏塔的开车：

3.2.1.1 向配碱槽加入适量烧碱、打开配碱槽软水入口阀加软水配制成,5%的 NaOH溶液,打开配碱槽蒸汽入口阀对其进行加热,然后打开碱液槽入口阀。使配制好的碱液流入碱液槽。 3.2.1.2 打开粗甲醇贮槽至预精馏塔入料管线上各阀门,启动粗甲醇泵向预塔进料,同时启动碱液泵及其泵入出口阀,用流量计控制流量向预塔入料管及预塔 中下部第十层塔板进碱液。 3.2.1.3 当塔底液位达80%时,减小向预塔入料〈包括甲醇和碱液〉。

3.2.1.4 开蒸汽总管及入系统蒸汽阀,打开蒸汽导淋阀排尽冷凝水后关闭导淋, 然后缓慢打开预塔再沸器蒸汽入口阀调整压力0.3-0.4MPa对预塔进行升温加热.

3.2.1.5 当预塔顶温度达65℃以上,轻组分开始挥发,打开预塔冷凝器、冷凝冷却器的进、回水阀。待塔顶温度达到74℃,压力0.05MPa肘,打开冷凝器不凝气体管线调节阀和塔顶采出放空

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调节阀。

3.2.1.6 当预塔冷凝液回流槽液位达到70%时,启动预塔回流泵进行全回流操作,并通过回流泵出口调节阀控制预塔回流槽液位在50%左右。

3.2.1.7 调节好预塔各工艺参数：塔顶温度74士1℃,压力0.01MPa:塔底温度85℃左右。 3.2.1.8 在预塔底取样管取样分析甲醇液中轻组分己脱除合格后,开预塔底至加压塔入料管线上各阀门,然后启动预后甲醇泵向加压塔送料,调节向预塔进料量维持塔底液位。对预塔各参数进行调节在指标内。

3.2.1.9 当开始抽预塔底脱除轻组分的甲醇至加压塔和常压塔时,不断向预塔补充粗甲醇和碱液稳定预塔液位,满足加压塔液位在70%左右,常压塔液位在 35%左右。 3.2.1.10 按正常操作稳定预塔各工艺参数。 3.2.2 加压塔的开车

3.2.2.1在向加压塔加入料至30%时,稍开加压塔再沸器蒸汽入口阀对加压塔甲醇液预热。3.2.2.2 待加压塔液位达70%时,关闭加压塔、常压塔塔底导淋总管各阀,然后打开加压塔和常压塔底导淋阀使加压塔的甲醇进入常压塔,待常压塔液位建立 35%时,关闭加压塔和常压塔导淋阀。然后打开地下槽入口导淋总阀、.排尽导淋总管甲醇液,启动地下槽液下泵,将甲醇液打入粗甲贮槽,打完后停液下泵。

3.2.2 3 当加压塔液位达到60%时,减少加压塔入料量,对预塔液位进行调整。

3.2.2.4开大加压塔再沸器入口蒸汽阀,缓慢升温加热, 用预塔液位调节加压塔液位。当加压回流槽液位达70%时,启动加压回流泵进行全回流操作。

3.2.2.5 调节加压塔各工艺参数:加压塔底温度134℃左右,塔顶压力0.6MPa 左右,用回流泵出口调节阀调整回流量,待加压塔顶采出合格后另一部份回流液送至预塔预热器预热预塔粗甲入料。

3.2.2.6经粗甲醇预热器冷却的精甲醇再经精甲醇冷却器前，打开该冷却器进回水阀； 精甲醇经精甲冷却器冷却至40℃后送至精甲醇中间槽贮槽。 3.2.2.7加压塔温度到达工艺指标时向常压塔进料。 3.2.3 常压塔的开车：

3.2.3.1 通过加压塔的液位和压力调整常压塔的入料调节阀开度,塔顶温度大于60℃前打开常压塔冷却器进回水阀。

3.2.3.2 待常压塔回流槽液位达70%时,启动常压塔回流泵向常压塔打回流。

3.2.3.3 在取样管取样分析产品质量合格后根据回流槽液位调节送产品精甲至精甲中间槽贮存。

3.2.3.4 常压塔运行正常后,根据残液比重及成分分析结果决定开杂醇采出点阀门进行杂醇采出,在开杂醇采出阀前开杂醇冷却器进回水阀。

3.2.3.5 当杂醇贮槽液位达60～70%时,启动杂醇泵将杂醇送至综合罐区杂醇槽贮存。 3.2.3.6 待常压塔工艺运行正常,取样分析塔底残液甲醇含量<0.1%时,准备排放残液。 3.2.3.7 打开残液冷凝器进、回水阀、启动残液泵送残液至残液冷凝器冷却至 40℃后送生化处理站,其残液排放量根据常压塔液位调节控制。

3.2.3.8 调整各塔工艺参数,当各参数稳定、产品合格后,可适当增加处理量并保持三塔平衡。 3.2.4 排放槽的开车：

当工艺调整正常、放空正常后，打开排放槽软水入口阀洗涤放空气体中的甲醇气,打开排放槽导淋阀将稀醇液排至地下槽,待地下槽液位达30%时,启动地下槽液下泵将稀醇液打至

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