(5)取下滴定池试样注入旋塞和进样器盖,把进样器按图四实线所示。插入试样注入口。 如果按要求插入后,“实测水分”开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已浸入阳极室内,此时要等待测定到达终点,目的是使浸入到阳极室内的水分充分被吸收。
(6)当仪器处于可以测定的状态下,按“启动”键,将进样器旋转180度,如图四虚线所示使试样落入试剂中,一直到测定完毕。(固体试样落入试剂时千万要注意,不得使固体试样与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触)。
图四
7、气体试样
气体试样中含水量测定操作过程与液体试样相同,这里只涉及采样方法。
为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入滴定池的连接器(见图五)。
在测定气体试样中的水分时,阳极室须注入大约150毫升试剂,以保证气体中的水分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
图五
六、功能使用说明
1、开机后进入主页面,按任意键或等待数秒后自动进入主菜单页面。
2、在主菜单页面中,按↑、→光标键选择功能项目,按“确认”后,进入相应页面。共三个选择项:
(1)微量水分的测量; (2)油中水饱和度的测量; (3)返回首页。 3、微量水分的测量:
(1)水分测量操作步骤见“五、试验使用说明”。 (2)功能键:
按 ↑ 、→ 键选择功能项目,按“确认”键进入相应功能页面。共五项:时间设置、打印设置、公式选择、主菜单、实验记录。
①时间设置:
显示并可更改当前日期、时间。以 → 、← 、↑ 、→ 键选择要修改的项目,当该项目被点亮(呈金色)后,即可输入数字,按“确认”键,以完成修改。当“返回”被点亮后,按“确认”键,将返回水分测量页面。 日期、时间可输入数据范围:
年:0-99; 月:1-12;
日:大月1-31,小月1-30(闰年2月1-29, 非闰年2月 1-28);
时:0-23; 分:0-59。
若需修改刚输入的数字,按“清除”键,然后可重新输入。 ②打印设置:
可选择允许或禁止打印,也可选择试样的样品号。若当前公式为F3或F4,可输入体积与密度。在允许打印的情况下,测试到终点后,打印机将打印实测结果,而不进入“打印设置”页面。若预先未输入数据,则第一次测试到终点后,将进入该页面。输入相应数据(体积和密度),当“返回”点亮后,按“确认”键,则打印实测结果。此后,每次测试完毕,将按此次输入数据直接打印出结果。若要输入的数据与前面的不同,可由水分测量页面进入“打印设置”页面,修改输入数据。
对公式F0,将直接打印实测结果,不再进入“打印设置”页面。对F1和F2,测试到终点后,将进入“打印设置”页面,要求输入相应数据(以上均为打印机允许打印的情况下)。在计算并显示实测结果而未打印前,若按下“清除”键,将取消打印,并返回水分测量页面。 在数据输入过程中,若数据溢出,将显示提示信息:“数据溢出,请重新输入数据.”。此时,只要重新输入正确的数据即可。
当要输入试样的样品号时,将“样品号”键点亮,按“确认”键后,显示“请输入试样的样品号”。此时,可输入试样的样品号 (1~99)。
若输入数据错误,可按“清除”键,然后重新输入数据。 输入数据范围:
W、w:0.001~999.999(g) V:0.001~9.999(ml) D:0.001~9.999(g/ml) ③公式选择:
显示各计算公式并可进行选择。
按 → 、 ←键选择计算公式。按“确认”键,将返回水分测量页面“返回”点亮后,按“确认”键,也将返回水分测量页面,公式仍按以前选定的计算公式进行计算。
④主菜单:
“主菜单”点亮后,按“确认”键,进入主菜单页面。 ⑤实验记录:
仪器可存储80条试验记录。按↑、→键可分别向前、后移动一条记录。当“前一项”点亮时,按“确认”键,可向前翻支一项(8条记录);当“后一页”点亮时,按“确认”键,可向后翻动一页;当“打印记录”点亮时,按“确认”键,可打印出当前一条记录;“返回”点亮时,按“确认”键,将返回水分测量页面。
4、油中水饱和度的测量: 计算油中水的饱和度。
当“ → ”指向“1.请输入试样含水量”时,可输入试样的含 水量(ppm);
当“ → ”指向“2.请输入油温...”时,可输入被测试样的温度。输入油温范围为0-60℃。若输入温度值超出此范围,则不能得到正确的运算结果。
若要修改输入的数据,可按“清除”键,然后重新输入即可。
七、注意事项
(一)使用电量法试剂需注意事项
1、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。
2、阴极室中的试剂,如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流大,测定的再现性会降低,到达终点的时间长,这种情况应更换试剂。
3、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按\搅拌\键停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换试剂。
4、更换试剂过程中须小心,手不得浸入试剂,手如果接触到试剂,应用水冲洗干净。试验室内要通风良好。
5、试剂应低温低湿保存,最佳温度5-20℃,相对湿度不大于75%。 (二)测定的注意事项
1、把试样注入滴定池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。
2、仪器的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。 进样量参考下表:
水分含量 100% 50% 10% 1% 0.1% 0.01% 0.001% 0.0001% 试样量 大约10mg 20~10mg 100~10mg 1g~10mg 10g~10g 20g~100mg 20g~1g 20g~10g (三)硅胶垫的更换
试样注入口的硅胶垫,长时间使用时,穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入滴定池而产生误差,这时应更换硅胶垫。
(四)变色硅胶的更换
1、干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时,应更换新的硅胶。 2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障: (1)试剂从阴极室全部排出,阴极无试剂而使电解电流终止(见图六a)。
(2)阳极室试剂浸入阴极室,使碘离子聚集并沉积陶瓷极板上而降低电解效率(见图六b)。
图六
(五)滴定池磨口的保养
要经常转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),避免磨口粘结,不便于拆卸。
(六)滴定池磨口粘结处理
如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,按下程序拆卸: 1、排去滴定池中的试剂,并冲洗干净。
2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。 3、如仍不能拆卸,请将滴定池放在2升的烧杯中,慢慢加入
浓度为5% 氯化钾溶液浸泡,其液面位置见图七,必须注意,不要让测量电极、电解电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。
图七
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