WS2100型微量水分测定仪
使 用 说 明 书
一、概 述
WS2100型微量水分测定仪是采用卡尔——菲休库仑滴定法,测定液体、气体、固体中微量水分的最新仪器。该仪器适用于石油、化工生产过程中和产品中水分的测定;充油电器设备绝缘油中水分的测定;医药、农药、矿物原料等物质中水分的测定。是微量水分测定仪更新换代的理想仪器。
该仪器采用了LCD大屏幕彩色显示器,软件界面内容丰富,操作内容汉字提示,人机对话灵活、方便,除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点外,还具有根据国际标准文献,设有吸水度测定的功能;试验结果存储功能;时间显示功能。
二、主要技术指标
1、滴定方式:微处理机控制滴定。 2、电解电流输出:0-300mA自动控制。 3、显示系统:LCD彩色大屏幕显示器。 4、测量范围:10μg-100mgH2O。
5、灵敏阈:0.1μgH2O。
6、准确度:对于10μg-1mgH2O为±3μg,对于1mgH2O以上,为0.3%(不含进样误差)。 7、吸水度计算。 8、自动打印试验数据。 9、试验结果存储。 10、时间显示。
11、功率消耗:小于60VA。
12、使用环境:温度5℃-40℃,湿度<85%。 13、外形尺寸:长×宽×高 385×290×280(mm)。 14、重量:约8kg。
15、电源:AC220V±10% 50Hz±2.5Hz。
三、工作原理
WS2100型微量水分测定仪是根据法拉第定律,以双铂金作指示电极的自动库仑滴定仪。该仪器测定水分的原理是,当含水样品进入含恒定碘的电解液中,它就要消耗电解液中的碘,碘含量的变化,由测量电极测出后,使电解电极阳极上析出碘来补充水分消耗的碘。由于整个反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数,所以经仪器自动处理,就可以用数字显示器直接显示被测样品中真正的水分量。
四、结构特征
仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。主机与磁力搅拌器装在同一底座上,使用时电解池置于磁力搅拌器的夹持器中。
(一)整机示意图见图一。 (二)电解池
电解池装有电解电极和测量电极,以及干燥管、进样旋塞、搅拌棒,并分为阴极室与阳极室,阴极室下面装有一砂芯陶瓷板,该板能使电解液不易扩散,并能通过较大的电流。详见图二。
图一 整机示意图
图二
五、试验使用说明
1、仪器的自校
检查好220V交流电压,确认无误,打开电源开关,仪器自动进入主菜单,按“确认”键,进入微量水分的测量。此时测量电位显示9.99V;按“电解”键,电解电流显示003±1mA ;“实测水分”有数据显示; 即可进行下面的自校。
(1)按“搅拌”、“电解”、“启动”按键,显示器上对应的有显示。
(2)把仪器所带电解、测量插头短路器插入电解插座,电解电流应为最大值,当启动时“实测水分”数据显示应计数,拔下短路器,“实测水分”数据显示停止计数。
(3)把仪器所带电解、测量插头短路器插入测量插座 ,测量电压显示约-1.5V;电解电流为000;“实测水分”数据显示不计数。
符合上述三条,说明主机工作正常。 2、滴定池的清洗和装配
(1)使用前,滴定池、阴极室、测量电极需用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗2-3遍。清洗时应注意液体尽量不要浸入电极引线处。
(2)把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉末装入;把搅拌子通过试样注入口小心放入,将试样注入口的旋塞装好。分别在各磨口处(两干燥管的上磨口不涂)薄薄地均匀地涂上一层真空润滑脂。此时阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好地密封。
(3)用干燥的器皿或直接向阴极室注入约5毫升的电量法试剂,稍加晃动,然后倒入阳极室,这样重复2-3次;再将约100-120毫升的电量法试剂用干燥器皿或直接注入阳极室;然后再向阴极室注入电量法试剂,其液面高度要高于阳极室液面1-3毫米。完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好地密封(电量法试剂装入工作最好是在通风橱内进行)。将电解池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极插头、电解电极插头分别插入测量电极插座、电解电极插座。
3、仪器平衡点的调整
打开仪器电源开关,仪器自动进入主菜单,按“确认”键,进入微量水分的测量,按“搅拌”键,搅拌棒开始旋转,使阳极室溶液均匀搅拌,但溶液不能溅到池壁上(搅拌速度可根据自己的需要调整)。此时,测量电压指示水分量的多少,当测量电压显示负值时,说明溶液中碘多,需向溶液中加入适量纯水;当测量电压为正时说明溶液中水多,按“电解电流”、“启动”键,电解电流显示有数mA电流,实测水分显示开始计数。随着电解时间的增加,测量电压、电解电流值逐渐变小,直至蜂鸣器响,仪器便达到初始平衡点了。
如果仪器达到初始平衡点(此时电解电流仍有指示则为空白电流),空白电流大于4毫安或电流不稳定,则是电解池的内壁上附有水分,这种情况下,可按“电解电流”键,把电
解池从夹持器上取下,缓慢地使其倾斜转动,以便使池壁上的水分被电量法试剂吸收。然后重新把滴定池放到夹持器上,按“电解”键继续电解。这一步骤,反复进行几次,一般空白电流可以逐渐降低。当空白电流到4毫安,且比较稳定,按“启动”键,至蜂鸣器响,实测水分显示一直为0时,就可以进行仪器的标定或样品的测定了。当对测量精度有特殊要求或对几个微克的水分进行测定时,空白电流最好低于1毫安,或空白电流稳定。
4、仪器的标定
当仪器达到平衡点,而且比较稳定时,即可进行仪器的标定,仪器若用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。也可用
0.5微升微量进样器,注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升蒸馏水或去离子水时,显示数字应为100±8微克。一般标定2-3次,显示数字若在误差范围之内,就可进行样品的测定了。
5、液体样品中水分的测定
(1)首先将带针头的注射器(可根据样品含水量多少选取,仪器带1mL注射器)用被测样品冲洗2-3次,然后再吸入一定量的样品,为注样作好准备。
(2)样品采好以后,按一下主机上的“启动”键,实测水分显示恢复到“0”。 (3)把样品通过进样旋塞注入到电解池中,样品注入后,电解会自动开始。
(4)测定结束时,蜂鸣器断响,告知测定结束。“实测水分”所显示数字便是样品中的水分量。测定结果是以微克水来表示。若用其他方式表示,请用公式选择来实现。
6、固体试样
固体试样可能是粉末、颗粒或颗粒团等(大的颗粒及颗粒团必须破碎)。下面以能溶于电量法试剂中而与电量法试剂不起负反应的固体试样说明。
(1)、固体进样器如图三所示,其他器皿也可,但必须清洗干净,干燥后准确地称重。
图三
(2)取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。
(3)把有试样的固体进样器称重,该质量与固体进样器质量之差,就是试样的质量。 (4)按“启动”键,“实测水分”显示数字复零。
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