糖精钠检验操作规程

标准操作规程

标 题：糖精钠检验标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/4 编号：SOP-QC-169-01 新订□ 修订□ 编制： 分发部门： QC。

目的：建立一个糖精钠检验标准操作规程。 范围：适用于糖精钠原料检验

责任者：QA负责人、QC化验员。 规程：

本规程引自糖精钠质量标准QS－022－01 1.分子式及分子量 C7H4NNaO3S·H2O 241.19

2.性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，味浓甜，甜带苦，易风化。本品在水中易深，在乙醇中略溶。

3.鉴别：

3.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、5ml量筒、25ml烧杯、洗涤瓶、DH64电热恒温干燥箱、毛细管、3#波砂漏斗、500ml抽滤瓶、真空泵、WRS－1数字溶点测定仪、试管、酒精灯、铂丝、25ml容量瓶、1ml移液管、红外分光光度计。

3.2.试剂：盐酸、间苯二酚、硫酸、氢氧化钠试液、钠盐。 3.3.操作方法：

3.3.1.取本品约0.3g，加水5ml，溶解后，加盐酸1 ml，即析出结晶，滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（SOP—QC—），熔点为226—230℃。

3.3.2.取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后加硫酸0.5ml，用不火加热至显深绿色，放冷，加水10ml，与过量的氢氧化钠试液，即显绿荧光。

3.3.3.本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应按（SOP—QC—）进行。 4.检查： 4.1.酸碱度：

部门审核： 颁发部门：质量管理部 原文件号： QA审核： 批准：

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标 题 糖精钠检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-169-01 页次：2/4 4.1.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、试管、10ml量筒、滴管。 4.1.2.试剂：酚酞指示液、水。

4.1.3.操作方法：取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。

4.2.铵盐；

4.2.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、25ml量筒、0.5ml刻度吸管、25ml比色管。

4.2.2.试剂：无氨蒸馏水、碘化汞钾试液、氯化铵溶液。

4.2.3.操作方法：取本品0.4g，加无氨蒸馏水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵在105℃干燥至恒重后，精密称取0.2966g，加无氨蒸馏水溶解后1000ml）0.10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。

4.3.苯甲酸盐与水杨酸盐：

4.3.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、10ml量筒、滴管、试管。 4.3.2.试剂：醋酸、三氯化铁试液。

4.3.3.操作方法：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。

4.4.甲苯磺酰胺：

4.4.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、1000ml容量瓶、10ml移液管、层析柱、气相色谱仪。

4.4.2.试剂：邻甲苯磺酰胺、对甲苯磺酰胺、二氯甲烷、甲苯磺酰、5%碳酸钠溶液、硅藻土、盐酸、甲醇、甲苯磺酰胺。

4.4.3.操作方法：取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液作为对照品溶液，另取本品20.g，精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml，溶解后，加色谱用硅藻土[称取硅藻土（过九号筛）100g，加盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干]10g，混全均匀，装入25mmх250mm的色谱管，照柱色谱法（中国药典2000年版二部附录）试验，用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml，蒸发至近

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标 题 糖精钠原料检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-169-01 页次：3/4 干，加二氯甲烷， 合成1.0ml，作为供试品溶液。取上述两种溶液，照气相色谱法（SOP—QC—）用硅酮（OV17）为固定相，涂布浓度为1.5%，在柱温180℃测定，含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。

4.5.干燥失重

4.5.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、扁形瓶、干燥器、DH64电热恒温干燥箱等。

4.5.2.操作方法：供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥时，取出时，须将称量瓶盖好，置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后，称定重量。

4.5.3.计算公式：

干燥失重?w0?w1?100% w0式中：w0为样品重量（g）

w1为干燥样品重量（g） 4.6.重金属

4.6.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、50ml比色管、50ml烧杯、5ml量筒、2ml刻度吸管。

4.6.2.试剂：乙醇、醋酸盐、硫代乙酰胺等

4.6.3.操作方法：除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一至，瑞在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

4.7.砷盐

4.7.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、坩锅、马沸炉、干燥器、电炉、不锈钢长柄坩锅。

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4.7.2.试剂：Ca(OH)2、HCL、KI溶液、酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花、溴化汞试液等照药典2000年版配制。

4.7.3.原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具有挥发性的砷化氢，?遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑，与标准砷斑比较。

4.7.4.操作方法

取本品1.0g，精密称定，置坩锅中，加Ca(OH)2 1.0g，混合加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃高温炉中炽灼使完全炭化，(反复灼烧才能灰化完全)放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，转移至装置A瓶中，照砷盐检查法操作规程第一法检查。应符合规定。

4.7.5.限度：应<0.0002%。 5.含量测定 5.1.仪器：TG328A万分之一分析天平、20ml量筒、滴管、100ml滴定管、滴定台、150ml锥形瓶。

5.2.试剂：冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/l）、醋酐、结晶紫指示液。 5.3.操作方法：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l) 相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。

5.4.计算公式

含量测定%?溶液浓度?耗用毫升数?20.52?1000?100%

取样量

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