畜肉中氟喹诺酮类药物残留操作指南

第六届河南省高职院校技能大赛暨

2013年河南省高职组农产品质量安全检测技能大赛

畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留检测现场考核操作指南

选手编号 本项目操作规程在参照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）基础上，考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的原则，考核内容略有改动。

操作规程中每位选手做两个平行样。样品预处理完成后，由组委会统一提供数据，计算样品中氟喹诺酮类药物含量、回收率、RSD值。

组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。 1 采样

准确称取2份鸡肉样品（已由组委会事先粉碎成肉糜）2（±0.05）g于具塞离心管中，记录数据；由裁判在样品中统一加入混合抗生素标准溶液100μL。

2 提取

2.1 准确移取20.0mL磷酸缓冲溶液在每份已称量好的鸡肉样品中，搅匀； 2.2中速振荡5min； 2.3离心（4000r，7min）；

2.4 将上清液倒入50mL烧杯中，以备过柱用。 3 净化

3.1 安装固相萃取柱，分别用2.0mL甲醇、再用2.0mL磷酸缓冲溶液活化； 3.2 将活化好的固相萃取柱安装在固相萃取仪上，取离心所得上清液5.0mL过柱；

3.3 用水2.0mL清洗，挤干；

3.4 用流动相2.0mL洗脱，挤干；并用5mL试管收集洗脱液；

3.5 用一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μm有机膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。

4 分析

依据给定条件进行残留量、回收率和RSD的数据分析。 备注：本赛项有几个检测关键点，需举手示意裁判。

畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测结果分析

选手编号 环丙沙星残留量计算公式：

ACsV1V3AsV2MX=

式中：

X—试样中环丙沙星的残留量（ng/g）； A—试样溶液中环丙沙星的峰面积； As—对照溶液中环丙沙星的峰面积； Cs—对照溶液中环丙沙星的浓度（ng/mL） V1—提取用磷酸盐缓冲溶液的总体积（mL） V2—过C18固相萃取柱所用备用液体积（mL） V3—洗脱用流动相的体积（mL） M—供试试样的质量（g）

已知：平行样1峰面积值：A1—120；平行样2峰面积值：A2—122；对照溶液峰面积值：As—220；对照溶液中环丙沙星的浓度：Cs—10ng/mL，裁判加入0.5μg/mL环丙沙星100μL。其余数据根据实验数据取得。

要求：计算试样中环丙沙星的残留量、回收率、RSD。计算结果保留到小数点后3位。

注：鸡肉样品环丙沙星未检出。

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