粉体工程实验讲义

《粉体工程学》

实验讲义

目 录

绪 论 ········································································································· 1 取 样 方 法 ······························································································ 1 实验一 粉体粒度分布的测定及物料可磨度测定试验 ······················ 2 实验二 静置自由沉降测定颗粒的粒度分布 ······································ 13 实验三 激光粒度仪测定粉体粒度 ······················································ 21 实验四 粉体流动性的测定 ····························································· 25 实验五 粉体-水溶液界面吸附量测定—紫外光谱法 ························ 33 实验六 颚式破碎机产品粒度特性测定 ·············································· 36 实验七 粉磨功指数的测定 ·································································· 38 实验八 粉体表面改性性能测定 ·························································· 45 实验九 粉体的化学合成 ······································································· 50 实验十 矿物原料直接合成粉体材料 ··················································· 53 实验十一 粉体真密度的测定 ······························································ 55 实验十二 粉体综合实验 ······································································ 58

粉体工程学实验讲义

绪 论

粉体工程学为专业基础理论课，是无机非金属材料专业必修的主干课程,是以颗粒和粉状物料为对象，研究其性质、制备与处理的一门工程学科。学生通过课程的学习，掌握粉体的基本性质、粉体的制备、粉体的分离、粉体的储存、粉体的输送，理解粉体分离、制备、贮存的基本原理，学会在无机材料粉体制备过程中，根据不同技术要求，合理地选用设备和优化操作过程。

粉体工程实验是粉体工程课程内容的实践部分。通过粉体工程实验训练，使学生掌握固体颗粒和粉状物料的基本制备方法、性质及表征的基本测试方法。提高从事粉体技术工作的工程应用能力，掌握必要的基本测试技术实验主要为粉体的制备、分级、分离、贮存知识的应用提供实践检验的平台。同时通过实验课的开设为学生后续课程和专业技术的学习和工作打下理论和实践基础。

粉体实验教学强调粉体工程素质培养，规范实验操作，动手能力，数据处理。课程实验课要求学生必须熟练掌握有关粉体的基本性质、粉体的制备、粉体的分离、粉体的储存、粉体的输送，理解粉体分离、制备、贮存的基本原理，通过实践操作，数据记录结果，数据计算处理和书写实验报告等环节，锻炼学生提高分析问题和解决问题的能力, 达到培养学生实事求是、严肃认真的工作作风。

取 样 方 法

采样是一个十分重要的环节。所采样本的质量如何，直接关系到分析结果的可靠性。 使采集样品具有代表性。

采样程序有确定采样单元(采样点)个数；确定采样量；选用采样方法。 采样单元的多少取决于两个因素：物料的均匀程度:物料越不均匀，采样单元应越多。；采样的准确度:采样的准确度要求越高，采样单元应越多。 采样量可根据切乔特经验公式（缩分公式）计算。 Q=K d a

Q——应采的最小样品量，kg； d——固体废物最大颗粒直径，mm； K——缩分系数； a——经验常数。

制样的目的是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样，即数量缩减

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到几百克、组成均匀（能代表原始样品）、粒度细（易于分解）。

粉体工程制样的步骤包括：破碎、过筛、混均、缩分。常用的缩分方法，采用圆锥四分法进行缩分。即将样品置于洁净、平整板面 (聚乙烯板、木板等)上，堆成圆锥形，将圆锥尖顶压平，用十字分样板自上压下，分成四等分，保留任意对角的两等分，重复上述操作至达到所需分析试样的最小质量。

图1－1圆锥四分缩分法

实验一 粉体粒度分布的测定及物料可磨度测定试验

无机非金属材料的颗粒及颗粒行为是无机非金属材料研究的基础。想要了解体系的颗粒及颗粒行为，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性，如在陶瓷粉体中，几乎没有单分散的体系，而且颗粒的形状各异，因此如何表征颗粒的尺寸、形状、和颗粒的分布，便是分析和评价颗粒体系的行为的关键。颗粒的粒度是粉体各种物理性质中最重要的特性值。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。

粒径大小球形或正立方体可以用某一个轴代表其粒径，其它形态的粒子，可用下列各种粒径表示：如长径、短径、定向径、等价径、有效径等不同方法。由于粉粒是由不同的微粒组成的，所以不能用某一种单一的粒径来表示该粉粒的粒度，而是应根据测定目的不同采用不同的平均粒径来表示，如算术平均径是由各粒度范围的粒径之和除以微粒总数求得的。其它还有几何平均径、平均表面积径、

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平均容积径、平均重量径等多种不同表示方法。

粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。粒度分布由于粒子大小的不均匀性，仅用平均粒径代表其粒径不能满足要求。如果粒体的粒度分布较宽，往往使制剂工艺发生困难。粒度分布常用各粒径范围内粒子百分率表示，还可以用粒径分布曲线表示，以粒径为横坐标，以频率(粒子数或重量)为纵坐标，制成直方图，多数情况下粒度分布不符合正态分布，而是出现偏移，由分布曲线可直观看出粉粒大小及其分布情况。粒度分布可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。

粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测定粒度分布。

筛析法是简单易行的常用方法之一，也是大生产中最常用的方法，适用100mm至20μm之间的粒度分布测量，以粒子可以通过的筛孔的孔径代表粒子的粒径。将一定量的粉体加到从上到下由粗到细排列的标准套筛上，振动一定时间后，将其分离成若干个粒级，称量每一筛层的粉末量，求得以质量百分数表示的粒度分布。如可以用30－40目的方式表示其大小，代表可以通过30目筛而不能通过40目筛的粉粒。如用n个筛子，可将物料分成n+1个粒级，各粒级的物料粒度是以相邻两个筛子相应的筛孔尺寸表示。

筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛。

筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均己被列为国家标准方法并列作用，作为测定水泥及生料的细度。

筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某

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粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布

数据处理方法有：

列表法：将粉体粒度分析数据列成表格，分别计算出各粒级的百分数和累积筛下（或累积筛上）百分数，这种方法称为列表法。这种方法的特点是量化特征突出，但变化趋势规律不是很直观。

图示法：描述粉体粒度分布的重要方法之一。常用的粒度分布图示法有矩形图、扇形图和分布曲线等。

特性函数法（RRB公式）法：这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布

筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。

（一）粉体粒度分布的测定

一．实验目的

1．了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2．根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 3．用筛分分析法测定固体物料的粒度分布；

4．了解和掌握筛析法测定物料的粒度分布实验技术。 二．实验原理

干筛法：置于筛中一定重量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物重量和试样重量求出粉料试料的筛余量。

湿筛法：置于筛中一定重量的粉料试样，经适宜的分散水流（可带有一定的水压）冲洗一定时间后，筛分完全。根据筛余物重量和试样重量求出粉料试样的筛余量。

三．实验仪器及试剂

标准筛一套，振筛机一台，托盘天平一架，搪瓷盘2个，烘箱，秒表，粒度为 -1.0mm 的物料。 四.实验步骤 （一）干筛法

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操作步骤

1）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取100克。

3）开动振筛机，震动20分钟，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若l分钟所得筛下物料量小于筛上物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。

4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2%，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2%时实验重新进行。

（2）从网目数大的开始，按照次序取出对应于试样粒度范围的筛子，重叠，并依次压实放在实验台上，完全镶合到相应的位置。

（2）将称量的试样放在最上层的筛子上，放在实验台上。筛分时间通常5min，有时也可以为10到15min 。

（3）用两手按住正下方两侧筛框，并以两手拇指顶起上面的筛框，并少许反复转动筛体，最后，升起上层筛框而卸出。

（4）用两手提起卸下的筛框，移到盛料箱上，在尽量靠近盛料箱的位置上，用手掌轻击，使筛网上的试样倒如盛料箱中，在筛框倒转的状态下，转动筛框，不停敲击，并扫下卡在筛网上的颗粒。

（5）用刷子，从筛框内侧开始，做圆形移动，进行刷扫，扫下整个网筛上卡住的颗粒，放入相应的物料中。经过清刷后的筛网，在逆光检查下无堵塞或破裂，然后放归原处 （二）湿筛法

1．设备仪器准备

试验中需：选定200目数筛子，脸盆一只，烘箱。 2．具体操作步骤

l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取5克。

2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如难分散，需加入适量的分散剂）。 3）将上述泥浆倒入200目的筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为止，层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至0.1克）测定筛余量。

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3．数据记录 记录格式如表1-1：

表1-1 数据记录表

试样名称 试样质量 筛分时间

标准筛 筛 目 共 计 五．测试结果处理

1．数据处理：

筛尺寸（mm） 质量 （g） 质量百分筛上累积百筛下累积率（％） 分数（％） 百分数（％） 试样质量－筛析总质量实验误差＝?100％

试样质量根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线，筛下累积分布曲线R，频率分布曲线（粒度△d尽量减小，通常可取△d＝0. 5毫米）

2．数据处理

分别用列表法和图式法对表示测定结果，并根据所绘曲线查出：-400目的重量百分含量，+200目的重量百分含量，+300目～－100目粒级的重量百分率，产品的最大粒度、中位径（D50）和D90。 注意事项：

1. 对物料进行筛分时，物料颗粒的物理性质(如表面积、含水量等)对筛分效率有较大的影响，因此在实验前应对试样进行处理，使之达到实验的要求。 2. 筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛子表面的几何形状( 如开口面积/总面积)、筛孔的偏差、筛子的磨损；物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量；摇动筛子的方法、筛分的持续时间等有关。不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响。因此，实验前应仔细检查设备的状态，要按要求进行实验操作。

3. 取样误差、试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生误差，实验时应注意这三个环节。

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注意：

（1） 对物料进行筛分时，物料颗粒的物理性质(如表面积、含水量等)对筛分效率有较大的影响，因此在实验前应对试样进行处理，使之达到实验的要求。

（2） 筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛子表面的几何形状( 如开口面积/总面积)、筛孔的偏差、筛子的磨损；物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量；摇动筛子的方法、筛分的持续时间等有关。不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响。因此，实验前应仔细检查设备的状态，要按要求进行实验操作。

（3） 取样误差、试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生误差，实验时应注意这三个环节。

（二） 物料可磨度测定试验

一、实验目的

了解实验室磨碎设备的基本原理和结构，学习物料可磨度的常用评价方法，掌握绝对可磨度的测定方法，训练磨矿数据的处理、分析能力。 二、基本原理

用所测出的磨矿设备单位容积生产能力或单位耗电量的绝对值来度量物料的可磨度，叫绝对可磨度。

开路法是将一定数量的平行试样在所需的磨矿条件下，依次分别进行不同时间的磨矿，然后将每次的磨矿产物用套筛进行筛分，建立磨矿时间与磨矿产品各粒级累积产率的关系，从而找出将物料磨到目标细度（如按-75微米含量计算）所需要的磨矿时间T。

磨机的单位生产能力即绝对可磨度，有两种表示方式： 1）按给料量计算，可表示为：

q?60GVT

其中：

q-----在指定的给料和产品粒度下，按给料量计算的单位容积生产

能力（g/Lｈ）；

G------试样原始重量，g；

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V------试验用磨矿机体积L；

T------磨到目标细度所需要的磨矿时间min；

2）按单位容积新生的目标细度（如-75微米）产品计算应为：

q?7560G??75?100VT

ｑ---按新生微米产品量计算的单位容积生产能力（g/Lｈ） ?----新生微米含量，（）。

三、仪器设备与材料

1. 仪器：实验室磨机、标准套筛、振筛机、天平。

2. 工具：试样盘（盆），毛刷、试样铲、缩分器、缩分板、秒表。 3. 材料：3---0.5毫米无烟煤、（磁铁矿、铜矿、石灰石、蒙脱石）2Kg、

试样袋若干。

四、实验步骤与操作技术

1. 学习设备的操作规程；检查所用磨矿设备是否运转正常，确保实验过程的顺利进行和人机安全。

2. 缩制3份平行样（烘干样），每份100克待用；

3. 依次将每份试样装入磨机进行磨碎，磨碎时间分别为T1、T2、T3分钟； 4. 将磨矿产品全部清理收集，用标准套筛筛分； 5. 对每一层筛上物进行称重，记录相关数据；

6. 注意事项：实验过程应保证每次磨矿入料的性质、磨矿条件的平行；每

次磨矿结束应将磨矿机清理干净，磨矿产品全部进行筛分； 7. 清理实验设备，整理实验场所。 五、数据处理及实验报告

a. 将实验数据记录于下表；

b. 计算目标产品的产率，分析物料粒度组成与磨矿时间的变化关系； c. 绘制-75微米的产率与磨矿时间的关系曲线； d. 计算ｑ

e. 编写实验报告。 六、思考题

1. 本实验过程中，如何保证各次磨矿结果的可比性？

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2. 参考相关文献，试列举几种其他的物料可磨度评价与测定方法。 3. 解释闭路磨矿和开路磨矿的概念及两种磨矿方式的特点。 4. 影响磨矿效果的因素有哪些。

磨碎实验数据记录表

样品名称： 样品粒度范围：

序号 磨碎间T（min） 产率 粒度级mm 合计 入料重量g 误差 实验人员： 日期： 指导教师签字：

附实例：试根据某矿石可碎矿产品的筛析结果（如下表），绘制正累积和负累积粒度曲线，并根据所绘曲线查出：-5mm的重量百分含量，+3mm的重量百分含量，-7 mm～+5mm粒级的重量百分率，产品的最大粒度。

粒级 重量 频率分布 累积分布 重量 g 1 产率% 重量g 2 产率% 重量 g 3 产率% 9

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/mm -10+8 -8+6 -6+4 -4+2 -2+0 合计

/g 30 40 60 30 40 200 /% 15.0 20.0 30.0 15.0 20.0 100 累积筛余％ 累积筛下％ 15 35 65 80 100 / 85 65 35 20 0 / 【解】将计算结果填入表中，并以粒度为横坐标，累积产率为纵坐标，可得该物料的累积粒度分布曲线，如图。

根据累积粒度分布曲线，可求得各粒度或粒级下的分布率： -5mm的重量百分含量为50%， +3mm的重量百分含量75%，

-7 mm～+5mm粒级的重量百分率＝75%－50%＝25%，

产品的最大粒度为累积筛下分布95%时所对应的粒度，从图中可以看出，此物料的最大粒度为9.2mm。

附一、表示粒度特性的几个关键指标：

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① D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。

② D97：一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。 其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。

③ 比表面积：单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关系，粒度越细，比表面积越大，但这种关系并不一定是正比关系。

附二、国内常用标准筛 目 次 8 10 12 16 18 20 24 26 28 32 35 40 附三 目数粒度对照表

目数 5 10 粒度um 3900 2000 目数 60 80 11

粒度um 250 178 目数 460 540 粒度um 30 26 筛孔尺寸(mm) 目 次 筛孔尺寸(mm) 目 次 筛孔尺寸(mm) 2.50 2.00 1.60 1.25 1.00 0.90 0.80 0.70 0.63 0.56 0.50 0.45 45 50 55 60 65 70 75 80 90 100 110 120 0.400 0.355 0.315 0.280 0.250 0.224 0.200 0.180 0.160 0.154 0.140 0.150 130 150 160 190 200 240 260 300 320 360 0.112 0.100 0.090 0.080 0.071 0.063 0.056 0.050 0.045 0.040 粉体工程学实验讲义

16 25 30 35 40 45 50 120 1190 710 590 500 420 350 297 124 100 140 170 200 270 325 400 1300 150 104 89 74 53 44 38 11 650 800 900 1100 21 19 15 13

附四 各国标准筛系比较 (筛孔尺寸，μm)

中国 GB5330-85 筛孔 尺寸 2000 1400 1180 1000 850 710 600 500 425 355 300 250 212

中国药 典筛号 一号筛

日本 JISZ8801 筛孔 尺寸 2000 1410 1190 1000 840 710 590 500 420 350 297 250 210

9.2 12 14 16 20 24 28 32 36 42 48 55 65

12

美国

A. S. T. M.-E-11-61

英国 B. S. 410 筛孔 尺寸

10 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 60 70

2000 1400 1200 1000 850 710 600 500 420 355 300 250 210

8 12 14 16 18 22 25 30 36 44 52 60 72 目数

目数 筛孔 尺寸 2000 1410 1190 1000 841 707 595 500 420 354 297 250 210

目数

二号筛

三号筛

四号筛

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180 150 125 106 90 75 53 45 38

五号筛 六号筛 七号筛

177 149 125 105 88 74 53 44 ?

80 100 120 145 170 200 280 325 ?

177 149 125 105 88 74 53 44 37

80 100 120 140 170 200 270 325 400

180 150 125 105 90 75 53 45 ?

85 100 120 150 170 200 300 350 ?

八号筛 九号筛

实验二 静置自由沉降测定颗粒的粒度分布

沉降是指从液体中借助重力作用而除去固体颗粒的一种过程，根据液体中固体物质的浓度和性质，可将沉降过程分为自由沉淀，絮凝沉淀，成层沉淀和压缩沉淀等四类。

沉降法是利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒度的关系进行测定，可测定1～200微米之间的粒子，常用Andreasen吸管法。沉降法中若粒子太大、沉降速度过快、粒子过小、沉降速度太慢，都不便于测定。

颗粒从静止状态沉降，在加速度作用下沉降速度愈来愈大。随之而来的反方向阻力也增加。但是颗粒的有效重力是一定的，于是随着阻力增加沉降的加速度减小，最后阻力达到与有效重力相等时，颗粒运动趋于平衡，沉降速度不再增加而达到最大值。这时的速度称作自由沉降末速。

设定一定的沉降高度，在此高度范围内粒子以等速沉降(求出粒子径)，并在一定时间间隔内再用吸管取样，测定粒子的浓度或沉降量，可求得粒度分布。测得的粒度分布是以重量为基准的。

为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动等，有时这些方法往往同时使用。粒度测试通常是将样品置于某种液体中制成悬浮液来进行的。这时所用的液体称为介质。粒度测试的介质通常有下列要求：（1）纯净；（2）不与颗粒发生物理、化学反

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应；（3) 与颗粒具有良好的亲和性，即对颗粒表面具有良好的润湿作用；（4）使颗粒具有适当的沉降状态。

表2-1常用分散剂

样品名称 CaCo3 聚丙稀酸钠 焦磷酸钠 滑石 六偏磷酸钠 六偏磷酸钠 高岭土 焦磷酸钠 石英粉 焦磷酸钠 铝粉 焦磷酸钠 碳化硅 六偏磷酸钠 分散剂 焦磷酸钠 样品名称 石墨 分散剂 翔甲基纤维素、鞣酸

粒度测试最常用的液体介质是水，此外常用的介质还有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油，分散剂是指加入到介质中的能使介质表面张力显著降低，使颗粒表面得到良好润湿的物质。

分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解。分散剂与水的比例为0.2％-0.5％之间。大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂。因为它们本身能使颗粒处于较好的分散效果。

沉降实验过程如图2－1所示：

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——过程均匀悬浮液B清液区等浓度区变浓度区沉聚区A界面清晰BA表观沉降速度AA临界沉降点CDCDD压紧区D 图2－1间歇沉降实验过程示意图

一、实验目的

1. 用沉降法测定微细粒级矿粒的粒度分布；

2. 了解和掌握沉降法测定微细粒级矿粒的粒度分布实验技术。

3. 绘制沉降曲线，通过沉降实验，判定颗粒的沉降特性，求出沉降曲线，即E－ｔ（沉降效率－沉降时间），E－ｕ（沉降效率－沉降速度）关系曲线。确定颗粒的粒度分布。 二、实验原理

实验原理根据斯托克斯沉降公式

D?18?u (?p??)g相应的沉降时间与高度有关系

D?18?H (?p??)g?t由沉降高度和沉降时间求得颗粒粒度，然后根据沉降量，可求得粒度分布。 三、实验仪器及试剂

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标尺；秒表；100ｍｌ的容量瓶10个；玻璃漏斗：10个；滤纸（中速定性）；称量瓶（或表面皿）：10个；万分之一天平；水样：浆泥水（300～500ml/L）； 实验装置如2－2图：

1-玻璃杯，2-虹吸管，3-夹子，4-溢流收集器，5-底座，6-毫米刻度 图2－2 沉降实验装置 四、实验步骤

1．称50~ 100g 待沉降的干试料（矿浆亦可）放进一小烧杯内加水润湿，把

气泡赶走；

2．将被水润湿过并赶走气泡后的试料倒进2~ 5L 的透明带毫米刻度纸的器皿内，加水至标明的刻度h处，用带橡皮头的玻璃棒强烈搅拌，使试料悬浮。 3．停止搅拌，待液面基本平静后即开始按秒表计时，经过时间t（由沉降出的粒级大小决定）后打开虹吸管夹子3，将h高的矿浆全部吸出； 4．经过相同的沉降时间，经多次反复吸出不同高度的浆液；

5．将析出的产物和沉于器皿底部的产物分别沉淀、烘干、称重，即可算出该粒级的产率；

6．按此法通过改变沉降时间t（由长到短），便可得出物料的粒度分布。 注意：

1)在确定h高度时，要使虹吸管口高于试料层 5mm 以上；

2)避免颗粒彼此间团聚产生误差，可在沉降时于器皿中加入小量分散剂，（分散剂浓度为0.01~0.02%），如水玻璃、焦磷酸钠或六偏磷酸钠等。

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粉体工程学实验讲义

五、数据处理

按D?18?H算出各粒级的产率。

(?p??)g?t绘制沉降曲线，以沉降量m为纵坐标、时间t为纵坐标作出沉降曲线。 通过沉降实验，判定某种污水的沉降特性，求出沉降曲线，即E－ｔ（沉降效率－沉降时间），E－ｕ（沉降效率－沉降速度）关系曲线 六、思考题

1．在沉降过程中，颗粒之间彼此团聚，对测定有什么影响？ 2．为什么虹吸管口放置在物料高度 5mm 以上？

附录：悬浮液絮凝沉降特性研究（污水净化实验）

一、实验目的

（1）掌握悬浮液沉降特性实验的基本操作方法；

（2）了解实验所用絮凝剂的性质和作用机理。 二、实验原理

悬浮液中的细小固体颗粒表面带有电荷，由于排斥作

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粉体工程学实验讲义

用而分散。采用无机电解质凝聚剂可以抵消颗粒表面的电荷，然后靠颗粒间的吸附作用聚团。而有机絮凝剂主要通过高分子的活性基团的架桥作用使颗粒形成絮团。两者的配合使用往往效果更佳。

加入药剂以后，随着絮团的增大沉降速度加快，沉降过程中出现明显的澄清界面，由澄清界面的下降速度可绘出沉降时间与澄清界面下降距离的曲线——沉降曲线。

澄清界面的初始沉降速度可用下式计算：

Mi?T1H1?(?T1)(?Hi)i?1i?Ai?ABBBV?M?Ti?(?Ti)22i?Ai?ABB

式中 v——澄清界面的初始沉降速度，mm/s；

Ti——某一累计时刻（i=0、1、2、3??n），s； Hi——对应于Ti的澄清界面累计下降距离,mm； A——直线段起始端型值点顺序号（一般A＝1）； B——直线段末端型值点顺序号；

M——直线段A到B的型值点的累计个数。

M＝B－A＋1 三、仪器设备及材料

1. 带橡胶塞的磨口圆量筒，容量为500mL； 2. 烧杯与锥形瓶，容量分别为500mL和260mL； 3. 磁力搅拌器，调速范围250—1000r/min； 4. 直管吸管，容量20mL； 5. 大肚吸管，容量20mL和50mL； 6. 称量瓶，60330mm；

7. 注射器，容量1mL、5mL、20Ml；

8. 湿式分样器，分样误差（质量相对误差小于2％； 9. 粉状聚丙烯酰胺；

10.小于0.5mm浮选尾煤煤样500g或其它悬浮液、污水等5升。 四、实验过程及步骤

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粉体工程学实验讲义

六、思考题：

（1）测定水泥原料易磨性的原理和方法是什么？ （2）测定水泥原料易磨性的意义？ 七、注意事项

在做实验前，必须充分了解它的前提条件和这种方法的适用范围。

（1）一般，以岩石与人造矿物之类作为对象。不适用于软质或韧性大物料。 （2）原则上，测定进料采用3.35 mm筛网的闭路粉碎物。因而，不适用于非常细的物料。进料粒度较大时，粉碎不能一气呵成，而要分成多段来完成粉碎。 （3）试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生误差，实验时应注意这两个环节。

标准筛规格表

目数 6 8 10 12 16 20 24 28 35 50 70 80

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筛孔尺寸/mm 3.15 2.5 2.0 1.6 1.25 0.9 0.8 0.63 0.5 0.355 0.224 0.180 用处 试样制备用 试样粒度 分析用 目数 120 190 220 240 260 300 320 360 360 筛孔尺寸/mm 用处 0.125 0.080 筛底 0.070 0.063 0.056 0.050 0.045 0.040 筛底 0.040 水筛用 试样粒度 分析用 成品粒度 分析用 粉体工程学实验讲义

实验八 粉体表面改性性能测定

无机材料与有机聚合物在化学结构和物理形态上存在着显著的差异，两者的表面性质不同导致其相容性和亲和性有时会相当差。用作填充料时，很难均匀分散而影响复合材料的机械性能并难以发挥无机填料的功能性、表面活性和小尺寸等优良特性无机粉体材料表面改性，是选用适宜的偶联剂作用于无机粉体材料表面，粉体材料表面由亲水性变为疏水性，增强与有机高聚物的相容性、亲和力，并提高分散性。

表面改性是指通过各种表面处理改变固体表面的结构和性质，例如在复合材料制备中，无机填料经过表面改性，可使其原来的亲水性改为疏水性，这样就提高该物质对有机基质的润湿性和结合强度，从而改善复合材料的界面性能。

表面改性中最常用的是各种有机表面活性剂。表面活性剂必须指明对象，而不是对任何表面都适用。水的表面活性剂分子一般由两部分组成，一端是具有亲水性的极性基，如-OH、-COOH、-SO3Na等；另一端具有疏水性的非极性基，如碳氢基团、烷基、丙烯基等。适当地选择表面活性剂的这两个原子基团的比例就可以控制其油溶性和水溶性的程度。

粉体的表面改性往往都有其特定的应用背景或应用领域。因此选用表面改性

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粉体工程学实验讲义

剂必须考虑被处理物无毒、无味、热分解温度较高，适用范围广，使用时无需稀释以及包装运输和使用方便等特点，所选用的改性剂应该是一类具有一个以上能与矿物表面作用的官能团和一个以上能与有机聚合物基结合的基团。由于矿物表面改性后涉及的应用领域广泛，表面改性剂的种类也多种多样。

改性碳酸钙在塑料、橡胶用量不断扩大，硬脂酸、铝酸醋的价格较低廉，来源广泛。硬脂酸是一种成本低廉的有机酸，分子中具有类似偶联剂的亲水和疏水基团，但由于普遍认为有机酸在碳酸钙表面，当改性剂用量相同时，硬脂酸的改性效果比钛酸酯要差些，为了弥补不足就要适当加大用量。人们越来越多的考虑到在高分子合成材料中加入用量适当的硬脂酸作化工原料。硬脂酸改性的碳酸钙填充在塑料、橡胶制品中，证实硬脂酸改性除了能降低成本，还能改善制品的硬度、弹性模量、尺寸稳定性和热稳定性等综合使用性能。

湿法和干法表面化学改性工艺对粉体材料进行改性。它们的改性工艺流程如图8-1，8-2所示。

图8-1 湿法改性

湿法改性的搅拌设备为强力电动搅拌机;干法改性的搅拌设备为高速搅拌机。是矿物表面润湿性的直接表征方式。接触角小，润湿性强;接触角大，润湿性差。显然，改性粉体在有机液体中的接触角越小，说明改性效果越好。因此，通过比较接触角，便可对改性效果进行评价。以水为介质测量改性前后粉体材料

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粉体工程学实验讲义

与水的接触角的变化来评价改性效果的好坏。

图8-2 干法改性

碳酸钙的干法改性：

将干燥后的碳酸钙放人活化设备中，分别用3.0％，4.0％的改性剂于80－100℃进行活化处理。 1.实验目的：

（1）了解粉体表面改性的目的和意义 （2）掌握粉体表面改性的方法 （3）掌握粉体表面改性效果评价方法 2.实验步骤

称取一定质量（50g）的碳酸钙，加入粉体材料4％的硬脂酸，在70到80摄氏度的水浴锅中搅拌改性30min，过滤，烘干，制得改性粉体。 3.改性效果评价 （1）沉降体积的测定

称取m（精确到5g +0.01g）样品，置于盛有30mL水的带磨口塞的刻度量筒中，加水刀刻度，上下摇动3min（100－110次/min）,室温下静置3h，记录沉降物的所占有的体积（mL）,以每克沉降物所占有的体积（V）计算

x?V mV――――沉降物的体积，mL m――――粉体质量，g

沉降物层体积越大，说明产品在水中的分散性越好，改性效果也就越好。 （2）吸油率的测定

准确称取约m1克（精确到0.01g）样品，置于玻璃板或者釉面陶瓷板上，用滴定管递加精制蓖麻油（或邻苯二甲酸二丁醋，液体石蜡），在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至完全被精制蓖麻油所润湿，形成一团即为终点，称量蓖麻油和粉体的总质量m2。

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粉体工程学实验讲义

以每100g粉体所吸收蓖麻油的质量表示吸油值： XO?m2?m1 g/100g

100m1或者以每100g粉体所吸收蓖麻油的体积表示吸油值：

XO?V mL/100g 100m1V―――――蓖麻油的体积，mL m1――――粉体质量，g

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0mL/100g 。 （3）活化指数(H)

活化指数(H)物理意义是改性前粉体表面呈极性状态，重晶石粉密度较大，改性前在水中自然沉降，其中活化指数Ｈ＝0，改性后粉体具有较大的表面张力使其在水面上漂浮不沉。

活化指数的测定方法：用200mL烧杯加入150mL蒸馏水，取改性后的填料粉体10g加入其中，用玻璃棒搅拌2min并静置1h以上，然后将沉降于烧 杯底部的物料过滤、烘干、称重，用原称取的质量（10g）减去该沉降物料的质量， 即可得到样品中漂浮部分的质量。由即可得出活化指数。

碳酸钙粉由极性转变成非极性，H=0，易被水润湿，而改性后，粉体由极性变成非极性而漂浮在水面，活化指数0

润湿是指固体表面上的气体（或液体）被液体（或另一种液体）取代的现象。表面润湿性的变化直接决定矿物粉体在液体介质中的分散与聚团行为。表面接触角是矿物表面润湿性的直接表征方式。接触角小，润湿性强;接触角大，润湿性差。显然，改性粉体在有机液体中的接触角越小，说明改性效果越好。因此，通过比较接触角，便可对改性效果进行评价。以水为介质测量改性前后粉体材料与

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