钢铁的分析(19)

1、铬的计算；

（1）、不含钒试样中铬的百分含量：

V×T×100

Cr（％）＝

M

式中：V－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml

T－硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，g/ml

M－称样量，g

（2）、含钒试样中铬的百分含量

（V1－V2K）T×100

Cr（％）＝

M

式中：V1－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml

V2－过量硫酸亚铁铵标准溶液所消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；

K－高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；

T－硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，g/ml

M－称样量，g。

2、锰的计算：

T×V×100

Mn（％）＝

M

式中：T－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/ml

V－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

M－称样量。

四、操作要点：

A、铬的测定要点：

1. 试样含锰量较低时，可补加少量硫酸锰溶液。在氧化时，有高锰酸的紫红色出现，则铬已被氧化完全。

2. 加入氯化钠溶液后应使紫红色高价锰还原完全，溶液呈黄色；如果试样含锰量较高时，可适当增加氯化钠溶液的量，也可用盐酸（1+3）3-5ml还原高价锰。

3. 如果钨、钒共存时，在滴定时应补加磷酸10ml，再加乙酸钠，防止钨成钨酸析出，影响铬 的测定。

4. 对于含钒试样的滴定，应亚铁－邻菲罗啉溶液消耗高锰酸钾溶液，须按如下校正：在作完高锰酸溶液相当于标准溶液的体积比标定后的两份溶液中加入亚铁－邻菲罗啉溶液，一份加10滴，另一份加20滴，用滴定溶液相同浓度的高锰酸钾溶液滴定，两者消耗高锰酸钾溶液体积的差即是10滴亚铁－邻菲罗啉溶液的校正值。此值应从滴定过量硫酸亚铁铵标准溶液所消耗高锰酸钾溶液的体积（V2）中减去。

5. 含钒试样也可按理论值进行校正：1%钒相当于0.34%铬，1%铈相当于0.123%铬。

B、锰的测定要点：

1、溶样时也可采用浓盐酸10ml，滴加过氧化氢至试样溶解后，再加磷酸冒烟，以下同操作步骤。

2、冒磷酸烟是本法的关键，冒烟时间太长易析出焦硫酸盐，使结果偏低；如果加入硝酸铵时的温度太低，则锰的氧化不完全，同样使结果偏低。因此，必须严格掌握到刚冒硫酸烟温度约为250°C时，取下20s时温度约220°C氧化最佳

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