钢铁的分析(14)

一、 方法提要：

根据结晶硅的组成，试样用HNO3和HF溶解，加HclO4冒烟挥发硅及HNO3和HF，溶液稀释定容，分取适量溶液用铬量法测定钙的含量。

二、试剂：

硝酸

氢氟酸

高氯酸

氨水：1+1

氢氧化钾：20％

钙指示剂：（1％）1g钙指示剂与100g氯化钠混合均匀。

锌标准溶液：称取纯锌0.6533g，于250ml烧杯中加10ml（1+1）盐酸，溶解后用NaOH调至PH＝4.5－5.0，然后定容在1000ml容量瓶中，储存于已烯瓶中，即为0.01mol/L。

EDTA标准溶液：称取约4gEDTA，溶于300－400ml温水中，冷却，定容在1000ml容量瓶中，再稀释20倍

EDTA 的标定：称取25.00ml锌液，于250ml锥形瓶中加50ml水，加（1+1）氨水至开始出现白色沉淀，加氨性缓冲溶液（PH＝10）10ml，铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴定至紫红色变成纯蓝色，则EDTA的浓度为0.25/V，V 为所用EDTA的体积。

三、操作步骤：

称取已研细的试样0.2000g于黄金坩埚中，加浓硝酸5ml，氢氟酸5ml，溶解后，加高氯酸5ml，蒸发至近干，再加高氯酸1－1.5ml，微热，加少量水，加热溶解盐类，移入200ml容量瓶中，加入氨水（1+1）20ml，加水至刻度，干滤，取50ml于250ml锥形瓶中，加入水50ml，KOH10ml，镁液5－6滴，钙指示剂少许，用以稀释过的EDTA滴定至由红色变为蓝色（接近终点时加少许钙指示剂）。

四、计算：

C×40.08×4×V×100％

Ca＝

G×1000

式中：C为EDTA浓度

40.08为钙的分子量

V为所用EDTA的毫升数

G为试样的质量

四、操作要点：

当含钙量较高时，终点较难分辨，此时可以将分取50ml改为25ml，操作步骤同上。

高工钢、不锈钢、模具钢中合金元素的测定

钒的测定

一、 方法提要：

试样用硫磷混合酸溶解，在室温下用高锰酸钾氧化低价钒为5价钒，过剩的

高锰酸钾用亚硝酸钠还原，过剩的亚硝酸钠以尿素分解，以N-苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准的硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据硫酸亚铁铵的消耗量计算钒含量。

二．试剂：

王水：1份硝酸+2份盐酸

钒溶解酸：硫酸220ml加入500ml水中。冷却后加入磷酸220ml，稀至1000ml。

高锰酸钾：（1%）

尿素：（固体）

亚硝酸钠：（1%）

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