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复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定(5)

来源:网络收集 时间:2020-12-18 下载这篇文档 手机版
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果。因此是分析成分复杂的制剂中痕量成分的有效手段[8]。采用混合溶剂超声波一次提取后,用GC的外标法同时测定速效伤风口服液中PCM, 咖啡因、扑尔敏的含量。消除了赋形剂干扰作简便,溶剂消耗少,结果准确。

4.上述的五个含量测定方法比较[9]:

高效液相色谱分析法(HPLC),它的基本概念及理论基础(如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等),与气相色谱是一致的,但又有不同之处:高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:

(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;

(2)流动相的不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;

(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级;

(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能);

(5)高效液相色谱采用5~10nm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;

(6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等;

(7)液相色谱与气相色谱相比较,高效液相色谱同样具有高灵敏度、高效能和高速度的特点。

高效液相色谱的定性和定量分析,与气相色谱分析相似,在定性分析中,采用保留值定性,或与其他定性能力强的仪器分析法连用;在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。

(8)滴定法:外指示剂法判定滴定终点程序较繁琐。滴定法虽然简单,但费时、费试剂,且误差较大,使用仪器分析已成大势。

(9)薄层扫描法[10]:是用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱有紫外光和可见光吸收的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的

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