物理化学实验报告 - 图文(3)

解温度118度进行标定后的温度校正值）。

(2)以天平读数为纵坐标、温度为横坐标分别作NaHCO3、BaCl2·2H2O的失重热谱图。

(3)用外推法求出NaHCO3的分解反应以及BaCl2·2H2O的两次脱水的起始温度ti和结束温度tf.

(4)试将BaCl2·2H2O两次失重的量与化学反应式中的计量关系相验证。 六、 思考题

（1） 热重分析中升温速率过快或过慢对实验有什么影响？

答：升温速率越大，测试测得的温度滞后现象越严重，起始失重温度和终止

温度测定值变得越高，分解温度范围也会变得更宽。对于分解失重不太敏感的样品的TG测试，如果升温速率太快，样品来不及作出充分响应，失重台阶就会测不准或测不出。

（2） 简述热重分析的特点及局限性。

答：特点是使样品处于程序控温下，观察样品的质量随温度变化的函数，从而得出物质在一定温度区间的反应特性以及热稳定等信息。实验受浮力，实验盘、挥发物的冷凝、升温速率、气氛、试样质量等因素的影响。

1、分析草酸钙的TG曲线： （1）在AB段, A点为样品的质量变化达到天平的开始感应的最初温度。起始温度为147，初始的质量为8.42毫克，草酸钙发生分解反应，分解成CaCO3和CO2，质量也随着反应的进行而减少，到达B点时，初步反应结束，终止温

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度为219，此时质量减少到7.58毫克，温度变化为72，由于草酸钙分解，质量减少1.22。

（2）CD段刚开始未分解的部分草酸钙继续反应，同时反应（2）也开始，由

于中途会产生气体，所以质量进一步减少。 （3）EF段，温度达到673度，为分解CaCO3的分解，CaCO3分解为CaO和CO2。 2、分析草酸钙的DTG曲线：

DTG表示重力对时间的导数，即反应在在一段时间内质量减少的速度从而

反应出反应的效率及反应种类。

（1） 在GH段，由于反应温度不是很高，反应进行的相对缓慢，质量减少

的速度也比较小，所以曲线也相对来说比较平缓。

（2） 在IJ段，温度升高了，反应速率加快，所以在单位时间内的质量减

少的更快一些，曲线也更陡峭一些。 （3） 在KL段，进行反应（2），由于已有一部分的CaCO3已经分解，碳酸

钙的浓度减少，相对反应速率会慢一些。

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实验五 溶液表面张力测定

一、 实验目的

（1） 掌握气泡的最大压力法测定溶液表面张力原理和技术。

（2） 测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力，计算表面吸附量。 二、 实验原理

处于液体表面的分子由于受到液体内部分子与表面层外介质分子的不平衡的作用，具有表面张力。气泡的最大压力法（或最大泡压法）是测定液体表面张力的方法之一。基本原理如下：当玻璃毛细管一端与液体接触，并往毛细管内加压时，可以在液体的毛细管口处形成气泡。设气泡在形成过程中始终保持球形，则气泡内外的压力差Δp（即施加于气泡的附加压力）与气泡的半径r、液体表面张力δ之间的关系可由拉普拉斯（Laplace）公式表示，即△p=2δ/r。而压力差Δp则由小变大，然后再由大变小。当气泡半径r等于毛细管半径R时，压力差达到最大值Δpmax，因此Δpmax=2δ/R。由此可见，通过测定R和Δpmax，即可求得液体的表面张力。 三、仪器与试剂

仪器：表面张力测定实验装置。 试剂：正丁醇溶液（0.20mol·L-1、0.40 mol.L-1、0.60 mol·L-1、0.80 mol·L-1）。 四、实验步骤

（1）通过活塞调节水滴滴入增压瓶中的速度，使气泡从毛细管口逸出，速度控制在每分钟5～15个。记录微压差仪读数，得Δpmax。（要求至少测定三次，然后取平均值。）

（3）同上测定0mol，0.02mol.L-1，0.04 mol.L-1，0.06 mol.L-1与0.08 mol.L-1正丁醇溶液的Δpmax。

注意 在每次调换溶液时，测定管和毛细管均须用待测液淋洗。 五、数据记录与处理

（1）计算不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力。

浓度 0.00mol/l 0.02mol/l 0.04mol/l 0.06mol/l 0.08mol/l 表面张力 4.28 3.87 3.65 3.00 2.95 （2）绘出δ-c曲线图，在δ-c曲线图上求出各浓度值的相应斜率，即dδ/dc. 浓度 0.00mol/l 0.02mol/l 0.04mol/l 0.06mol/l 0.08mol/l dδ/dc 13.32 -13.2543 -14.556 -10.3213 -6.2319 （3）计算溶液各浓度所对应的单位表面吸附量。 浓度 0.02mol/l 0.04mol/l 0.06mol/l 0.08mol/l 表面吸附量 1.3 1.6 2.3 0.5 13

六、思考题

（1）实验时，为什么毛细管口处于刚好接触溶液表面的位置？如果插入一定浓度将对实验带来什么影响？

答：保持气泡为球形。无法测得实验结果

（2）在毛细管口所形成的气泡什么时候其半径最小？ 答：气泡半径r等于毛细管半径R时

（3）为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断？如何控制出泡速度？

答：有利于表面活性物质在表面达到吸附平衡，并可减少气体分子及气体与器壁之间的摩擦力，才能获得平衡的表面张力。控制出泡速度依靠调节分液漏斗来实现。若出泡速度过快，将使表面张力测定值偏高

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实验八 电导法测量弱电解质的电离常数

一、实验目的

1.学会电导(率)仪的使用方法。 2.掌握溶液电导的测定。 二、实验原理

1.弱电解质电离常数的测定

AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数KC与原始浓度C和电离度α有以下关系(1):

，在一定温度下KC是常数，醋酸溶液

的电离度可用电导法来测定。（2）： ,式中

为电导池常数，以

可由强电解

Kcell表示;κ为电导率。(2)式求出其电导率。弱电解质HAc的 质HCl、NaAc和NaCl的

的代数和求得：

，因此有

或

，以CΛm对

直线的斜率为 ，如知道 值，就可算出KC。 三、仪器药品

电导率仪1台; 恒温槽1套; 电导池1只; 电导电极1只; 容量瓶5只;移液管(25、50mL)各1只; 洗瓶1只; 洗耳球1只。不同浓度的醋酸溶液。 四、实验步骤

(1)将恒温槽温度调至(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃； (2)测定电导池常数Kcell (3)测定电导水的电导(率) (4)测定HAc溶液的电导(率) 五、数据处理 1.电导池常数Kcell

25℃或（30℃）时，10.00mol·m-3KCl溶液电导率： 0.140877S/m 。 实验次数 1 2 3

作图，其

G/S 13.61 13.60 13.59 15

G/S 13.60 Kcell/m-1 0.0103586 2.醋酸溶液的电离常数

HAc原始浓度： 0.1mol/l 。 G /S 20 40 100 200 3.按公式(6)以CΛm对

求得KC，并与上述结果进行比较。

1.05 1.45 2.11 2.58 0.021456 0.030120 0.052100 0.056899 0.00117 0.00083 0.00052 0.00028 950.33 1399.21 2566.32 4068.21 0.016 0.015 0.011 0.008 0.01198 0.022566 0.030122 0.045532 0.054243 作图应得一直线，直线的斜率为

，由此

【思考问题】

1.为什么要测电导池常数?如何得到该常数? 答：醋酸溶液的电离度可用电导法来测定 用一种已知电导率值的溶液先求出电导池常数Kcell

2.测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导，温度是否要一致?

答：减少误差，控制变量 不需要

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