实验七 阿司匹林的测定

实验七 阿司匹林的测定

【实验目的】

1.掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。 2.进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚酞指示终点的判定。 【实验原理】

阿司匹林（乙酰水杨酸）属芳酸酯类药物，分子结构中有一个羟基，呈酸性。在25℃时

Ka?3.27?10?4，可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。其滴定反应为：

计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。

【仪器和试剂】

仪器 碱式滴定管（50ml），锥形瓶（250ml），烧杯（100ml）量筒（100ml，10ml） 试剂 阿司匹林（原料药），NaOH标准溶液（0.1mol/L），酚酞指示剂（0.1％），中性乙醇（取95％乙醇40ml，加酚酞指示液8滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至淡红色即得）。 【实验步骤】

取本品约0.4ɡ，精密称定，加中性乙醇20ml，旋摇溶解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH溶液（0.1mol/L）滴定至淡红色，30s内不褪色即为终点。按下式计算试样中阿司匹林的百分含量（MC9H8O4?180.2）。

wC9H8O4(％)?（cV）NaOH?MC9H8O4?100％

m?1000 【注意事项】

1.阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，又因乙醇的极性较小，可抑制乙酰水杨酸的水解，故选用乙醇为溶剂。

2.为了避免样品水解，实验中应尽可能少用水，滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部碱度过浓。

【思考题】

1.以NaOH溶液滴定阿司匹林，属于哪一类滴定？怎样选择指示剂？ 2.本实验所用乙醇，为什么要加NaOH溶液至酚酞指示剂显中性？

3.计算称取试样量的原则是什么？本实验每份试样的称量约0.6ɡ是怎么求得的？

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