环境监测实验报告

环境监测实验报告

实验一 化学需氧量的测定

（重铬酸钾法）

一. 测定原理

在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中还原物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾算出水样中的化学需氧量，以氧的毫克/升表示。

重铬酸钾法在测定的条件下氧化性强，其标定溶液的浓度稳定，适于各种水样，若加入硫酸银作催化剂，直链脂肪族化合物可完全被氧化，但对芳香烃无明显效果。 二. 试剂

1. 重铬酸钾标准液C（1/6K2Cr2O7）=0.250摩尔/升：称取12.258克优级纯重铬酸钾（预先在105~110℃烘箱中干燥2小时，并于干燥器冷却至室温）溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 2. 试亚铁灵指示剂：称取1.49克邻菲罗啉（C12H8N·H2O）和0.695克硫酸亚铁（FeSO4·7 H2O）溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色试剂瓶中。 3. 硫酸亚铁铵标准液：C(1/2 FeSO4·（NH）2SO4）=0.250摩尔/升：称取98.0克硫酸亚铁铵（FeSO4·（NH）2SO4·6H2O）溶于水中，加入20毫升浓硫酸，冷却后，稀释至1000毫升，临用前用重铬酸钾标准液标定。 标定方法： 用移液管吸取15.00毫升重铬酸钾标准液于500毫升锥型瓶中，用水稀释至250毫升，加20毫升浓硫酸，冷却后加2~3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止。

4. 硫酸银硫酸溶液：于500毫升浓硫酸中加入6克硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。

5. 硫酸汞：结晶状或粉末。 三. 仪器

1. 回流装置：24mm或29mm标准磨口500毫升全玻璃回流装置、500毫升磨口锥型瓶和30厘米长的球形冷凝器。 2. 加热装置功率大于1.4瓦/厘米2的电炉。 四. 测定方法

1. 用移液管吸取20.00毫升均匀水样（或吸取适量的水样用水稀释至20.00毫升）于500毫升磨口锥形瓶中，准确加入10.00重铬酸钾标准液和数粒小玻璃珠（以防报废），从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸银硫酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液摇匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。 2. 冷却后，先用少许水冲洗冷凝器壁，然后取下锥形瓶再用水稀释至350毫升。 3. 冷却后，加2~3滴试亚铁灵指示剂，用与重铬酸钾标准液浓度相应的硫酸亚铁铵标准液，滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准液的毫升数V1。

4. 同时以20毫升蒸馏水作空白，其操作步骤和水样相同，记下消耗的硫酸亚铁铵标准液的毫升数V0 。

5. 计算：

化学需氧量（氧毫升/升）=[（V0-V1）×C×8×1000]/ V2 式中：C为硫酸亚铁铵标准液浓度；V2为水样的毫升数

五．数据处理 1. 数据记录 组数 1 2 3 V1(ml) 8.24 8.12 8.22 V0(ml) 10.28 10.28 10.28 COD（氧毫克/升） 195 206 197 COD的均值（氧毫克/199 升） 2. 计算过程 标定所用硫酸亚铁铵的体积V=15.66mL V×C =0.25×15.00

硫酸亚铁铵的浓度C=0.239mol/L COD（氧毫克/升）=[（V0—V1）×C×8×1000]/ V2=[（10.28-8.24）×0.239×8×1000]/20

=195（氧毫克/升）

COD（氧毫克/升）=[（V0—V1）×C×8×1000]/ V2=[（10.28-8.12）×0.239×8×1000]/20

=206（氧毫克/升）

COD（氧毫克/升）=[（V0—V1）×C×8×1000]/ V2=[（10.28-8.22）×0.239×8×1000]/20

=197（氧毫克/升）

六. 结果分析与问题讨论 1．现象记录及分析

（1）现象：在冷凝回流时，其中2号样品沸腾程度不高，而其他两个试样则沸

腾较剧烈。

分析：可能是由于加热不均造成，还有可能是电炉本身加热能力不足。这

也是造成试样2与其他两平行样之间差距的原因之一。

（2）现象：用硫酸亚铁铵溶液滴定时，溶液颜色由亮黄色逐渐变为草绿色，后

变成蓝绿色，最终变成红褐色。

2．操作中的问题及原因

（1）操作：硫酸亚铁铵溶液需要重新标定

原因：是硫酸亚铁铵溶液浓度会随温度变化而变化，故需要标定使用。 （2）操作：在冷凝回流结束后，需要冷却一段时间，从冷凝管口加入水后，要

缓慢。

原因：容易产生大量烟雾或使三角瓶破裂。 3．误差分析

试样2与其他两平行样之间差距较大，原因可能是由于加热不均造成，还有可能是电炉本身加热能力不足。

4．问题讨论

（1）如何防止氯离子对本实验的干扰？

答：可以适量加入硫酸汞固体或溶液络合氯离子的干扰。若氯离子浓度较

低，则可少加硫酸汞。保持硫酸汞与氯离子的重量比为10：1。若氯离子浓度较高，则先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶再加入废水，后进行试验。

（2）回流时溶液变绿的原因是什么？

答：由于水样的化学需氧量太高，造成回流时溶液就变绿，应将水样适当

稀释后重新测定。

（3）如何消除水样中亚硝酸盐氮对测定的影响？为什么在测定时需要在冷凝管

口罩一杯？

答：可按每一毫克亚硝酸盐氮加入10毫克氨基磺酸来消除干扰。防止异物

落入。

(4) 为什么要加入硫酸银硫酸溶液，且要缓慢加入？

答：作为反应的催化剂。加入过快会产生大量酸雾。

实验二 溶解氧的测定

（碘量法）

一. 测定原理

用化学法（碘量法）测定水中溶解氧是基于水中溶解氧的氧化性能。于水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液生成二价锰的氢氧化锰的棕色沉淀，当水中溶解氧充足时，生成四价锰的氢氧化物的棕色沉淀。加酸溶解高加锰的氢氧化物沉淀，在碘离子存在下，即释出与溶解氧量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算出溶解氧全部含量，其反应如下：

MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+NaSO4； 2Mn(OH)2+O2=2Mn(OH)2↓(棕色)； MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O；

Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2;2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI

二. 试剂：

1. 硫酸锰溶液：称取480克MnSO4·4H2O（也可用400克MnSO4·2H2O或者364克MnSO4·H2O）溶于水，过滤后稀释至1升。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，遇到淀粉，不得变色。 2. 碱性碘化钾溶液：称取500克氢氧化那溶解于300~400毫升水中，另称取碘化钾150克溶于200毫升水中待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并、混合，用水稀释至1升。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，用墨黑纸包住避光。 3.（1+5）硫酸溶液。

4. 0.5%淀粉溶液：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲至100毫升，冷却后，加入0.1克水杨酸或0.4克二氯化锌防腐。 5. 重铬酸钾标准液C：（1/6K2CrO7）=0.0250摩尔/升：称取1.2258克优级纯重铬酸钾（预先在105~110℃烘箱中干燥2小时，并于干燥器冷却至室温）溶于水中，移入100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 6. 硫代硫酸钠标准溶液C ：（Na2S2O3）=0.025摩尔/升：称取6.2克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于1升煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2克硫酸钠，贮于棕色瓶中。标定方法如下： 于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水和1克碘化钾，加入10.00毫升0.02500摩尔/升重铬酸钾标准溶液、5毫升1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处放置5

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