分离技术思考题

现代分离技术思考题

1、分离混合物的一般方法有哪些？试提出分离下列混合物的满意方法： ①环己酮与醋酸；

②对硝基苯酚和邻硝基苯酚；

③苯甲醛和水杨醛。

2、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

3、什么是色谱分离法？其本质和特点是什么？

4、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其的不足。 5、试述Van Deemter方程的理论根据及其式中各项的含意。 6、程序升温气相色谱法适用于哪些类型样品的分析？

7、裂解气相色谱分析的基本原理是什么？它在应用上有哪些局限性？ 8、从分离原理、仪器构造、及应用范围简述GC与HPLC的异同点。

9、CC、TLC和HPLC之间的相同与不同是什么？HPLC为什么不能完全代替CC和TLC？ 10、 利用色谱方法进行定量分析时，为什么要加入内标物？什么情况下可以不加内标物？ 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、

什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？

高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的（与经典的柱色谱比较）？ 在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？

在气相色谱定量分析中为什么要测校正因子？如何测量？什么情况下可以不测？ 什么是键合固定相？它与机械涂渍的固定相相比有哪些特点？ 在分配色谱中，如何调整保留因子k？

18、 简述在气相色谱和液相色谱中如何调整选择因子？ 19、 在以氧化铝为填料的HPLC中，用苯/丙酮为流动相进行梯度洗脱，试指出在不断冲洗

柱子的过程中，应该增加还是降低苯的比例？为什么？ 20、 根据联用技术的，你认为液相色谱与质谱联用时，在接口处应考虑哪些问题？ 21、 22、 23、 24、 25、

什么是抑制柱？为什么要使用它？

何谓气体的超临界温度和超临界压力？何谓超临界流体？

超临界流体的哪些性质在色谱分离中是重要的？

试指出超临界流体的仪器与气相色谱仪和液相色谱仪有哪些区别？ 与液体萃取相比较，超临界流体萃取有何优点？

26、 当用超临界CO2为流体时，试指出下述的改变将如何影响超临界流体色谱中的洗脱时

间？

(1) 恒定压力和温度，增加流速； (2) 恒定温度和流速，增加压力；

(3) 恒定压力和流速，增加温度。 27、 在超临界流体萃取中，(1) 在线和离线过程有何区别？(2) 静态和动态萃取有何不同？ 28、

毛细管区带电泳的原理是什么？

29、 为什么pH会影响电泳分离氨基酸？

30、 胶束电动毛细管色谱的原理是什么？它与毛细管区带电泳有何不同？ 31、 色谱法定性分析最根本的依据是（ ），定量分析最根本的依据是

（ ）。 32、 理论塔板数增加一倍，分离度增加（ ）倍；若分离度增加一倍，柱长要增加（ ）倍，分析时间增加（ ）倍。 33、 长度相等的二根色谱柱，其Van-Deemter常数如下：

柱I 柱II

2

-1

A 0.18cm 0.05cm

B 0.40cm2?s-1 0.50cm2?s-1

C 0.24s 0.10s

问：⑴当载气流速为0.50cm?s哪根柱子的理论塔板数较大？（ ）

⑵柱I的最佳流速为（ ），柱II的最佳流速为（ ）。 34、 在反相离子对色谱中，平衡离子的浓度增加，保留值（ ）；平衡离子的疏水性增

加，保留值（ ）；流动相中水的比例减小，有机溶剂量增加，保留值（ ）；若组分是酸，当流动相的pH值减小时，保留值（ ）。 35、 Ⅰ和Ⅱ分别为氮气和氢气作流动相时的H-u曲线。解释以下问题：

⑴ 与B点对应的H值为什么大于与B'点对应的H值? ⑵ 与A'点对应的H值为什么大于与A点对应的H值? ⑶ Ⅰ的最低点O为什么比Ⅱ的最低点O'更靠近原点？

⑷ 与O点对应的H值为什么小于与O'点对应的H值？

⑸ 若其他条件均不变，只是采用粒度更细的载体，Ⅰ的形状和位置作何变更？为什么？ 36、 色谱柱柱温为150℃时，范第姆特方程中的常数A=0.08，B=0.15cm2/s，C=0.03s，这

根柱子的最佳流速为多少？所对应的最小塔板高度为多少？ 37、 指出下列各种色谱方法最适宜分离的物质。

(a) 气液色谱； (b) 液液分配色谱； (c) 反相分配色谱； (d) 离子交换色谱； (e) 凝

胶色谱； (f) 气固色谱； (g) 液固色谱； (h) 离子对色谱。

38、 指出下列各种色谱最适宜分离的物质：

⑴ 气液色谱； ⑵ 正相色谱； ⑶ 反相键合色谱； ⑷ 离子对色谱； ⑸ 离子交换色谱； ⑹气固色谱； ⑺ 液固色谱； ⑻ 排阻色谱； 39、 以邻苯二甲酸二异辛酯为固定液,分离下列各混合试样,指出试样中各组分的流出顺序：

⑴．苯、苯酚、环己烷； ⑵．丁二烯、丁烷、丁烯； ⑶．乙醇、乙酸、乙酸乙酯； ⑷．乙醇、环己烷、丙酮； ⑸．苯、乙苯、正丙苯

40、 测定下列试样，宜采用哪种色谱方法？简述其分离条件，并指出用哪种检测器？ ⑴．苯和萘、蒽、菲、联苯； ⑵．胶原蛋白水解产物；

⑶．

ClHOCCCOOC2H5HíoClHOCCHCOOC2H5

⑷．N2和O2；

⑸．F-、Cl-、Br-；

NH2⑹．

OHNH2,HO3SSO3H,HO3SOHNH2NH2

HOSO3H⑺．正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷。 41、 分离下列物质，宜用何种液相色谱方法？ (a)

和

(b) CH3CH2OH 和 CH3CH2 CH2OH (c) Ba2+ 和 Sr2+

(d) C4H9COOH 和 C5H11COOH (e) 高相对分子质量的葡糖苷。 42、 指出下列物质分别在正相色谱和反相色谱中的洗脱顺序：

⑴ 正己烷，正己醇，苯；

⑵ 乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷。 43、 有一样品含水、甲醇、乙醛、乙醇、1-丙醇、乙醚，若选用聚乙二醇-400为固定液，预测它们的出峰顺序。 44、 A、B二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm。 45、 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯的含量，称取样品0.125g，加入正壬烷内标

0.0625g，间二甲苯的校正因子为0.96，正壬烷的校正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为

3.5cm2，正壬烷峰面积为12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量。 46、

将某样品进样后，测得各组分的保留时间为：空气峰45s，丙烷1.5min，正戊烷2.35min，丙酮2.45min，丁醛3.95min，二甲苯15.0min，以正戊烷为标准时，各化合物的相对保留会下为多少？

47、 称量某样品重0.1g，加入0.1g内标物，欲测组分A的面积校正因子为0.80，内标物的

面积校正因子为1.00，组分A的峰面积为60mm2，内标组分峰面积为100mm2，求组分A

的百分含量？

48、 现分离一羧酸混合物，固定相为ODS键合相，流动相为10%甲醇-水及

0.1mol/L[(C4H9)N]3PO4溶液。已知在该条件下，羧酸A的保留时间为8.5min，非滞留组分为0.5min。部当其它条件均不变，而[(C4H9)N]3PO4溶液的浓度增加一倍时，羧酸A的移动速率是原来的几倍？ 49、 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间(tR)为5.0min。死时间(tM)为1.0min，液相体

积(VS)为2.0mL,柱出口载气体积流量(F0)为50mL?min-1，试计算： （1）分配比k； （2）死体积VM； （3）分配系数K； （4）保留体积VR。 50、

用紫外检测器及液-液分配色谱法分析一个两组分的混合物，测得组分A的保留体积为4.5mL，组分B的保留体积为6.5mL，已知柱中固定相体积VS=0.5 mL,死体积VM=1.5 mL，流动相的流速FC=0.5 mL/min，求A及B的分配系数、保留时间和调整保留时间。 51、 在一根正相分配柱上，当用体积比为1∶1的氯仿和正己烷为流动相时，某试样的保留

时间达29.1min，不被组分的保留时间为1.05min。试计算： (1) 试样物质的容量因子k；

(2) 当容量因子k降到10时，流动相的组成。 52、 苯和环己烷的相对保留值在阿皮松L柱、邻苯二甲酸二辛酯柱、聚乙二醇-400柱和?,?`-氧二丙腈柱上分别为1.0；1,5；3.9；6.3；若将苯和环己烷混合物进行分离,在这四种固定液

中选择哪种较合适？为什么？

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