⑷ 目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 ⑸当镏液无明显油珠，澄清透明时
3、分馏的原理是什么？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。 答：⑴ 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。 ⑵ 环己烯的制备中用到了分馏柱。
⑶实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 （3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。 （5）无水氯化钙能和醇类形成络合物
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（七）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个制备正溴丁烷的装置。
2、什么是沸点？沸点通过什么操作来测定？简述该操作的原理和作用。
答：（1）在一个大气压下，物质的气液相平衡点为物质的沸点。
（2）通过蒸馏法测定沸点；纯液态化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小（0.5~1°C）故蒸馏可以用来测定沸点。操作比较不简便，能比较准确测出有机物的沸点。
3、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？ 答：⑴ 水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。 ⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。 ⑶冷凝回流 ⑷ 目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 ⑸当镏液无明显油珠，澄清透明时
4、酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。
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答：乙酸乙酯：加过量的醇； 乙酸丁酯： 过量的酸； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（八）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画出重结晶所用的全部装置，并指出装置名称。
伞型滤纸
滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉
布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿
2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？
答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。 ⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。 ⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。
3、蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
答：水银球的上端与蒸馏管支管口相齐。
先停加热后停水
温度计的水银球浸入液面以下，距瓶底约0.5-1cm。
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。 （3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。
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（5）无水氯化钙能和醇类形成络合物
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（九）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画常压蒸馏的装置，并说明该装置可分为哪几部分。
加热装置，冷凝装置，回收装置。
2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？
答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。 ⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。 ⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。
3、在三种酯的制备后处理实验中，加入饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？依据什么原理？为什么乙酸乙酯实验中，要用饱和氯化钙溶液洗涤两次，而丁酯只需要洗涤一次，异戊酯实验中不需要？ 答：⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。 ⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。
4、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。
答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。 用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十）
班级 学号 姓名 成绩
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1、请画一个制备正丁醚的实验装置。
2、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
答：⑴熔点测定管的两侧管的中部。 ⑵放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。 ⑶液面以下。
3、通过本学期的《有机化学实验》，你学会哪些分离提纯的方法？
答：常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。 4、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，用盐酸酸化、冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？ 答：⑴ 用高锰酸钾在碱性条件下氧化环己酮制备己二酸。 ⑵ 选用亚硫酸氢钠 ⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十一）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。
2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 答：球形冷凝管 ⑴ 空气冷凝管；直形冷凝管； ⑵ 空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过；直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过。 3、请写出以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理，产物为什么不能用无水氯化钙干燥？ 答：⑴ 因为氯化钙能与醇形成络合物。
4、 制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是
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如何除掉的？用方程式写出制备阿司匹林的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。 答：⑴ 可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。 ⑵ 加盐酸析出晶体，然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。 ⑶
OOOHOOHHOHH3PO4(CH3CO)2OO++CH3COOH
⑷ 浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十二）
班级 学号 姓名 成绩
1、请画一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置，学过的实验中还有哪些物质的蒸馏也用到该装置？
正溴丁烷、环己烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯
2、蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？水蒸气蒸馏实验中如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：水银球的上端与蒸馏管支管口相齐。
先停加热后停水
当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。
3、什么叫做重氮化反应？在甲基橙制备实验中制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？
答：芳香族伯胺和亚硝酸作用（在强酸介质下）生成重氮盐的反应 ；
因为对氨基苯磺酸是一个内盐，也就是它的羧酸和氨基成盐，需要加碱把氨基解离出来，进行重氮化反应；
不行，这样做的话前面加碱的作用就没了，对氨基苯磺酸钠会重新变回对氨基苯磺酸。
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