11高分子化工原理实验指导讲义(3)

实验二 筛板塔精馏实验

一、实验目的

1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法； 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法； 3、学会精馏塔效率、单板效率的测定方法；

4、了解回流比、进料热状况对精馏塔分离效率的影响； 5、观察精馏塔中各板的温度变化。

二、实验内容

1、测定全回流时精馏塔全塔效率和单板效率； 2、测定部分回流状态下全塔效率。

三、实验原理、方法和手段

1、全塔效率ET

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

ET?NT?1 （1） NP式中，NT－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

NP－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP＝10。

全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数NT，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得

图1 塔板气液流向示意 的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。

2．单板效率EM 单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化 值与经过一层理论塔板前后的组成变化值之比。

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按气相组成变化表示的单板效率为

EMV?yn?yn?1 （2） *yn?yn?1按液相组成变化表示的单板效率为

EML?xn?1?xn （3） *xn?1?xn式中，yn、yn+1－离开第n、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；

xn-1、xn－离开第n-1、n块塔板的液相组成，摩尔分数； yn*－与xn成平衡的气相组成，摩尔分数； xn*－与yn成平衡的液相组成，摩尔分数。 3． 图解法求理论塔板数NT

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

（1） 全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图2所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图2 全回流时理论板数的确定

（2） 部分回流操作

部分回流操作时，如图3，图解法的主要步骤为：

A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、

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f、b；

C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；

D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E. 连接点d、b作出提馏段操作线；

F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡

线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就

是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图3 部分回流时理论板数的确定

四、实验装置与流程

本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、加料泵和一些测量、控制仪表。如图4所示。

本实验料液为乙醇溶液，由进料泵输送进入塔内，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器管程，壳层的乙醇蒸汽全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

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图4 精馏塔工艺流程简图 A，加热釜；B，筛板精馏塔；C，塔顶冷凝器；D，原料预热器；E，进料泵；F，冷凝水转子流量计；G，塔顶回流液转子流量计；H，塔顶产品转子流量计；I，塔釜出口残液转子流量计；J，原料进料转子流量计；K，冷凝水来源；L，来自原料储罐；M，去釜液储罐；N，去塔顶产品储罐 筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度?＝2mm，塔节?76?4，塔板数N＝24块，板间距HT＝100mm。加料位置由下向上起数第3块和第5块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第24块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。

五、实验步骤

本实验的主要操作步骤如下： 1．全回流

（1） 配制浓度20%~30%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。

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（2） 检查各阀门位置，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升。 （3） 打开冷凝器的冷却水，使其全回流。

（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，并且可从视镜中观察到塔板上出现正常的鼓泡状态。此时，整个精馏塔已经达到稳定状态。分别取塔顶浓度xD和塔釜浓度xW，并以注射器从两块塔板取样，一并送色谱分析仪分析。 2． 部分回流

（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约20~30%）。

（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。 （3）启动回流比控制器电源，调节回流比R(R=1~4) （4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。 3．取样与分析

（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。

（2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1?l左右直接气相色谱进样分析。

六、实验结果处理

1.将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。

原始数据项目 塔顶温度/℃ 塔底温度/℃ 进料温度/℃ 回流液温度/℃ 塔顶乙醇含量％ 塔底乙醇含量％ 进料乙醇含量％ 第一块塔板乙醇含量％ 第十块塔板乙醇含量％ xn-1 xn xn-1 xn 全回流状态 部分回流状态

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