检验方法验证、检验方法确认实例(2010年版GMP)(5)

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（4）胆红素含量测定中间精密度：批号20151201，平均装量237.3mg/粒；甲测定液相色谱仪：LC-10AT；乙测定液相色谱仪：LC-20AD；进样量20μl

胆红素含量测定的中间精密度

测定次数 样品称样量Wt(g) 样品稀释倍数 样品峰面积 甲1 1.7345 50 532540 531838 532189 9.90 2500 488116 489280 甲2 1.6890 50 522293 523387 522840 9.90 2500 488116 489280 甲3 1.6831 50 524638 522605 523622 9.90 2500 488116 489280 甲4 1.6753 50 522318 525242 523780 9.90 2500 488116 489280 甲5 1.6842 50 522604 517359 519982 9.90 2500 488116 489280 甲6 1.6978 50 527574 523622 525598 9.90 2500 488116 489280 乙1 1.7045 50 209822 207081 208452 10.23 2500 204877 204203 乙2 1.6705 50 203969 203167 203568 10.23 2500 204877 204203 乙3 1.8857 50 252983 251623 252303 10.23 2500 204877 204203 乙4 1.8674 50 248304 247846 248074 10.23 2500 204877 204203 乙5 1.8890 50 248100 247796 247948 10.23 2500 204877 204203 乙6 1.8786 50 245919 248381 247150 10.23 2500 204877 204203 平均值 —— —— —— 含量RSD —— —— —— 样品峰面积平均值 对照品称样量Ws(mg) 对照品稀释倍数 对照品峰面积 百分含量 每粒含胆红素，mg/粒 —— —— —— —— —— —— —— —— 0.0122% 0.0124% 0.0124% 0.0125% 0.0123% 0.0124% 0.0120% 0.0120% 0.0132% 0.0131% 0.0129% 0.0130% 0.0125% 3.3% 0.0290 0.0294 0.0294 0.0297 0.0292 0.0294 0.0285 0.0285 0.0313 0.0311 0.0306 0.0308 0.0297 3.3% 确认结果: □通过 □不通过 检查人/日期： 复核人/日期：

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7.14胆红素含量测定方法耐用性确认 7.14.1胆红素含量测定---溶液稳定性试验

将成品溶液、对照品溶液放置于室温，每隔一段时间注入LC-10AT液相色谱仪测定峰面积。溶液峰面积应在12hr内基本稳定

溶液 峰高 时间 0hr 24hr 48hr 成品溶液 溶剂为氯仿-甲醇-水-盐对照品溶液 （溶剂：氯仿） 527183 538897 530910 酸(90：10：0.3：0.03) 532540 536447 —— 确认结果: □通过 □不通过 检查人/日期： 复核人/日期

7.14.2 胆红素含量测定--流动相组成变化试验

按照成品法定标准WS-10001-(HD-0204)-2002胆红素含量测定项下配制成品测试溶液、对照品溶液，改变流动相比例进行检测，结果表明，流动相比例的小变动，仍然满足系统适用性试验要求。 流动相组成 测试溶液 保留时间 理论板数 胆红素峰分离度 胆红素峰拖尾因子 甲醇-氯仿-1%磷酸溶液（80：13：7） 对照品 7.467min 2217 单峰（溶剂峰除外） 甲醇-氯仿-1%磷酸溶液（81：13：6）法定标准 对照品 7.183min 1996 单峰（溶剂峰除外） 甲醇-氯仿-1%磷酸溶液（82：13：5） 对照品 6.316min 1966 单峰（溶剂峰除外） 成品 7.425min 2213 单峰（溶剂峰除外） 成品 7.170min 2050 单峰（溶剂峰除外） 成品 6.341min 2082 单峰（溶剂峰除外） 1.06 1.08 1.06 1.08 1.07 1.09 确认结果: □通过 □不通过 检查人/日期： 复核人/日期

8.三批产品按本检验方法检验的结果确认

三批人工牛黄甲硝唑胶囊胶囊，采用与检验方法确认方案一致的检验方法，亦即法定药品标准WS-10001-(HD-0204)-2002规定的方法，全检结果确认如下：

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三批产品按本检验方法检验的结果确认 批号 检验结果 项目 性状 内容物为微黄色粉末 内容物为微黄色粉末 内容物为微黄色粉末 20151201 20151202 20151203 鉴别 （1）供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点 （2）在277±2nm波长处有最大吸收，在241±2nm波长处有最小吸收 （3）在胆红素含量测定项下色谱图中，供试品峰的保留时间与对照品峰一致 （1）供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点 （2）在277±2nm波长处有最大吸收，在241±2nm波长处有最小吸收 （3）在胆红素含量测定项下色谱图中，供试品峰的保留时间与对照品峰一致 （1）供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点 （2）在277±2nm波长处有最大吸收，在241±2nm波长处有最小吸收 （3）在胆红素含量测定项下色谱图中，供试品峰的保留时间与对照品峰一致 装量差异 崩解时限 本品含甲硝唑为标示 本品含甲硝唑为标示量的 ；含人工牛黄以胆红素计，为 本品含甲硝唑为标示量的 ；含人工牛黄以胆红素计，为 含量测定 量的 ；含人工牛黄以胆红素计，为 检验结果确认: □符合标准规定 □不符合标准规定 检查人/日期： 复核人/日期

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9.偏差与漏项控制：

人工牛黄甲硝唑胶囊检验方法确认过程中存在和发现的任何偏差与漏项，都应进行详细的记录，并应按公司GMP文件《偏差处理规程》进行调查与处理。

偏差调查与处理的报告和支持文件，应作为此确认方案的附录部分。

偏差和漏项记录表 偏差和漏项： 处理过程： 检查人/日期： 复核人/日期：

10.验证报告会审

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验证报告会审表

确认项目名称 确认起止日期 确认结论： 人工牛黄甲哨唑胶囊 检验方法确认 确认项目负责人 确认报告编号 黄汉新 R-TS-VP-4001-00 评价和建议： 确认报告会审人签名 起草 审核 批准

部门：质量部QC组 部门：质量部 质量负责人 签名/日期： 签名/日期： 签名/日期： 页码：25/25

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