合0.995即可。编好方法后在“概述”的保存中把“方法”存在“方法库”中可随时调用。调出库中存储的方法时,点“库”,选好“方法”后,点击“载入”即可。 1.1.3样品分析
1.1.3.1打开空压机的风机开关、压机开关,把空气压力调到0.25—0.3MPa间。
1.1.3.2打开乙炔钢瓶主阀(开1.5—2圈),把次级压力调到0.07—0.08MPa之间。
1.1.3.3此时仪器面板上的黄灯闪亮,按住黄灯,直到火焰点燃(必要时,对着燃烧器头吹口气)。用黄灯旁边的旋钮调节燃气流量到默认值即可。
1.1.3.4打开通风开关。
1.1.3.5点击“分析”按键,确认分析后按仪器提示进行分析即可。 1.1.4关机
1.1.4.1点“灯”键,关闭空心阴极灯。
1.1.4.2关乙炔主阀,等到火焰熄灭,然后按住光谱仪的熄火开关,
听到响声后再按住1分钟,松开后使乙炔的次级阀指针归零,然后关闭次级阀。
1.1.4.3关空压机的压机开关,风机开关后立即按下手动放气开关放
水。
1.1.4.4在显示器的动作中点“通讯——断开”,断开“通讯”。退出
软件。
1.1.4.5关光谱仪电源,关电脑、通风电源。 1.1.4.6倒掉废液瓶中的废水。
1.2 SOLAAR M6型原子吸收光谱仪(石墨炉部分) 操作规程 1.2.1开机
1.2.1.1打开电脑电源(显示器电源)等到Windows 完全打开。 1.2.1.2打开光谱仪电源,双击显示器上的AA图标,SOLAAR AA系统软件打开。此时主机(光谱仪)有约1分钟的初始化过程,等待直到初始化完成。
1.2.1.3点击“灯”键,安装或打开要使用的空心阴极灯。要安装灯时,把灯座位置号选中,然后装灯,在“元素栏”输入灯的元素符号;“最大电流”:国产灯输标牌电流的1/3—2/3;预热(%)为75%。 1.2.2建立分析方法
1.2.2.1点击“方法”键,调出“方法对话框”。
1.2.2.2在“概述”中,点“新建”选择要分析的元素;编辑“方法
名称”,在“操作者”和“描述”中输入“名称,描述方法特点”。“技术”选“石墨炉”。
1.2.2.3在“序列”中的动作栏中插入“校正,试样空白和要分析的
样品”,在“样品详细信息”中输入“标称质量,称样量,稀释比例”。按需要插入“QC检查”。
1.2.2.4在“光谱仪”的“重复测样次数,波长,灯电流,通带”中
输入合适的数值(或接受默认值),“信号”选“峰高或峰面积”。“背景校正”选“塞曼或四线氘灯”。必要时打开“菜谱”查看
要分析元素的一些推荐资料。
1.2.2.5在“石墨炉”中,石墨管按推荐的(装入炉中)管型选择。
石墨炉程序基本上按默认值进行(进样20μl时,把干燥时间改为50秒)。
1.2.2.6在“校正”中,“方法”选“一般:线性最小二乘法或二次
方程最小二乘法拟合”。浓度单位为μg/L,“标准”按需要的个数输入,“主标准浓度”按最大的标准值输入,“标准浓度”按需要的数值输入。输入“比例因子和比例单位”。可接受的拟合0.995即可。
1.2.2.7在“进样”中“进样准备”一般选“智能稀释”,工作体积
选10或20μl,“标准制备”选“固定体积”。如果在分析中需要加入基体改进剂时,在“名称、体积和方法”中分别输入适当的信息。如果在“方法”中选择“干加在前,或干加在后”时,要在“石墨炉程序”中选择适当的“RS(返回步骤)”。 1.2.2.8如果在“序列”中包括“QC检查样”时,要在“测试名、针
对检查、期望值、结果”中输入适当的信息。 1.2.2.9返回到“概述”中,保存建立的“方法”。 1.2.3 分析前仪器的准备工作
1.2.3.1安装石墨管:取下自动进样器,打开右手边的石墨锥,用附
带的工具把需要的石墨管插入中间块中,尽量让进样孔处于最顶上的位置,轻轻搬动把手固定石墨管,用对正工具(将针头插入进样孔)把进样孔对正到最顶上,合上把手。
1.2.3.2准直进样针:打开石墨炉电源,水循环装置电源,氩气。点
击“准直进样针”键,把进样针转到石墨炉上,用三个调节螺丝把进样针准直到石墨管的进样孔中。(在准直进样针前要点击“调整光路”键,调整好光路)连续点击“准直进样针”三次,确认进样针已经完全准直。用附带的牙医镜查看进样针在石墨管中的位置。
1.2.3.3检查自动进样器的水滴情况。点击“清洗”键,观察进样针
的滴水情况,以每秒二滴为宜。
1.2.3.4清洗石墨管,点击“清洗石墨管”,清洗石墨管两次。 1.2.3.5在“方法”的“序列”中点击“ASLG”,显示“自动进样器
装载指导”对话框,按上面显示的位置装载标准溶液、稀释液、空白液、基体改进剂和样品溶液,QC检查样。 1.2.4样品分析
1.2.4.1点击“分析”键,并在“分析号栏”中输入你的样品批次和
分析元素,以便在以后容易识别存储的数据。 1.2.4.2仪器自动进行样品分析。打开通风。 1.2.5 关机
1.2.5.1样品分析完成后,首先把石墨炉电源,水循环装置电源和氩
气关上。
1.2.5.2点“灯”键,关灯,在动作中断开通讯,退出AA软件,关
光谱仪电源,关电脑、稳压器、通风、主电源。
二、维护保养规程
2.1每次换乙炔钢瓶后,一定要注意检漏(用鼻子闻和肥皂水检),
绝不能让乙炔泄漏。
2.2空压机要注意不要让废水进入仪器。放水时必须熄火。空压机如
有问题打厂家电话,或找仪器销售商。
2.3废液管决不能浸到废液中,废液桶要及时倒干净。
2.4喷雾器毛细管堵住后,可用仪器附带的钢丝捅,直直地捅开即可。 2.5样品必须干净,不能让沉淀和固体小颗粒进入毛细管。 2.6燃烧器要及时清洁,可用随带的刮片清理燃烧器缝。
2.7石墨炉中间块,石墨管下面有一透镜,注意要经常用棉签清洁。 2.8石墨炉两边的石英窗和石墨锥要定时检查,经常用棉签清洁。取下中间块,放回时要注意不要让水、气管道折住,以免仪器发生故障。 2.9进样针要经常用脱脂棉浸酒精清洁,以免进样时溶液上浸。 2.10如果仪器报警石墨炉水流太低时,90%以上是由于石墨炉电源上的进水口过滤网堵塞,可取下进水接头上的过滤网清洗后再装上即可。 三、中间状态检查
3.1检查仪器线路、气路是否正常。 3.2检查燃烧器。
3.3检查石墨炉两边的石英窗和石墨锥。 3.4本季度的标准样品比对结果符合性检查 3.5以上操作每三个月做一次。
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