网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 除另有规定外,取普通丸6个,分别置吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进行检查,各丸均应在2小时(浓缩丸)内全部溶解、崩散,碎粒全部通过吊篮网。
3、含量测定(样品中总黄酮的量) (1)标准曲线绘制
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约100mg,置100 ml容量瓶中,加体积分数60%乙醇适量,置水浴加热使溶解,放冷,加体积分数60%乙醇稀释至刻度,摇匀;精密吸取5.0ml置于50ml容量瓶中,加体积分数60%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml含芦丁0.1 mg)。精密吸取对照品溶液0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0ml,分别置10ml容量瓶中,补加体积分数60%乙醇至5.0ml,加50g/L亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟。加100g/L硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟。加40g/L氢氧化钠溶液4.0ml,加体积分数60%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以不加对照品的溶液作空白于在紫外分光光度计最大吸收波长处(约510nm)测定其吸光度A,以吸光度A为纵坐,浓度C为横坐,标绘制标准曲线,并作线性回归,得线性方程。
(2)样品中总黄酮的测定
称取样品10g,精密称定,加体积分数60%乙醇80ml,回流提取2次,每次1小时,合并滤液,用少量体积分数60%乙醇冲洗,与滤液合并,加体积分数60%乙醇定容至200ml,摇匀。精密吸取20.0ml置于
100ml容量瓶中,精密移取2.0ml置于10ml容量瓶中,补加体积分数60%乙醇至5.0ml,加50g/L亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟。加100g/L硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟。加40g/L氢氧化钠溶液4.0ml, 加体积分数60%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以不加对照品的溶液作空白于在紫外分光光度计最大吸收波长处(约510nm)测定其吸光度A,将吸光度代入上述线性方程,计算出对应的浓度值。
四、实验作业: 1、绘显微特征图。 2、记录实验结果。
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