现代水质监测技术综合实验讲义

现代水质监测技术综合实验

目录

实验一 填充色谱柱的制备 ......................................................................................................................... 2 实验二 充色谱柱的柱效测定 ..................................................................................................................... 5 实验三 色谱柱的H—U曲线的测绘 ......................................................................................................... 7 实验四 气相色谱定性分析 ......................................................................................................................... 9 实验五 定量校正因子的测定 ................................................................................................................... 11 实验六 丁烷混合气的气相色谱分析 ....................................................................................................... 13 实验七 乙酸正丁酯中杂质的GC分析 ................................................................................................... 16 实验八 GC法测定食用酒中乙醇含量 .................................................................................................... 19

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实验一 填充色谱柱的制备

一、实验目的

（1）学习固定液的涂渍方法；

（2）学习装填色谱柱的操作和色谱柱的老化处理方法。 二、实验仪器和试剂

1．仪器

（1）气相色谱仪 任一型号； （2）干燥箱 250 W； （3）筛子100目，120目； （4）真空泵；

（5）漏斗

（6）色谱柱管 长2 m，内径3 mm的螺旋状不锈钢或玻璃柱管； （7）氮气钢瓶。 2．试剂

（1）固定液 二甲基硅橡胶（SE－30）； （2）担体102硅烷化白色担体，100~120目； （3）乙醚、盐酸、氢氧化钠等 均为分析纯。

三、实验原理

色谱柱是气相色谱仪的关键部件之一，制备气液色谱的色谱柱，一般应考虑以下几方面： 1．担体的选择与预处理

根据被测组分的极性大小选择不同的担体，并通过酸洗、碱洗或硅烷化、釉化等方式进行预处理，以改进担体孔径结构和屏蔽活性中心，从而提高柱效。担体的颗粒度常用80－120目。常用的担体及其性能和用途参见表1—1。

表1—1 常用的气相色谱担体 担体名称 国内生产厂 特点 用途 国内相应商品名称 Chromosorb P Gas chrom R C-22 2

白6201 色硅上试201 藻釉化6201 土 釉化301

大连催化剂厂 上海试剂一厂 大连催化剂厂 上海试剂一厂 具有一般红色担体特点 性能介于红色担体和白色担体之分析非极性和弱极性物质 分析中等极性物质

间 红色硅藻土 上试101 上试102 上试101硅烷化 上试102硅烷化 非硅藻土类担体 高分子多孔微球GDX101-104 有机担体401、402 玻璃微珠载体 硅烷化玻璃微珠载体 701聚四氟乙烯担体

2．固定液的选择

根据相似相溶的原理和被测组分的极性，选择合适的固定液。 3．确定固定液与担体的配比

一般固担比为5:100－25:100，配比的比例直接影响担体表面固定液液膜的厚度，因而影响色谱柱的柱效。

4．柱管的选择与清洗

一般填充柱的柱长为0.5~5m，柱的内径为2~6mm，柱管材质有不锈钢、玻璃、铜等。柱管需用酸、碱反复清洗。

5．色谱柱的装填与老化

固定相在柱管内应该装填得均匀、紧密，并在装填过程中不被破碎，才能获得高的柱效。固定相在装填后还须进行者化处理，以除去残留的溶剂和低沸点杂质，并使固定液液膜牢固、均匀地涂布在担体表面。 四、实验步骤 1．担体的预处理

称取 100 g100~120目的 102硅烷化白色担体，用 100和 120目筛子过筛，在105℃烘箱内烘干4~6 h，以除去担体吸附的水分，冷却后保存在干燥器内备用。

上海试剂一厂 上海试剂一厂 上海试剂一厂 上海试剂一厂 天津试剂二厂 随聚合材料的不分析液相或气相同，极性有所变化 中的水、CO、CH4、低级醇、H2S、SO2、NH4、NO2等 比表面积小 经硅烷化处理 惰性、耐腐蚀 分析高沸点、易分解物质，固定液含量<1% 分析强极性物质和腐蚀性气体 经硅烷化处理 一般白色担体 宜于配合极性固定液，分析极性或碱性物质 分析高沸点或氢键型物质 Celite 545 Gas Chrom A, Q Chromosorb W, G Supelcoport Chromosorb 101-103 Porapak P Cekachom1-3 Anaport glass bead Glassport M Tefion-6 上海试剂一厂 上海试剂一厂 上海试剂一厂 上海试剂一厂 3

2．固定液的涂渍

称取固定液二甲基硅橡胶（SE－30）1.0 g于150 mL蒸发皿中，加入适量乙醚溶解，乙醚的加入量应能浸没担体并保持有3－5 mm的液层。然后加入20 g 102硅烷化白色担体，置于通风橱内使乙醚自然挥发，并且不时加以轻缓搅拌，待乙醚挥发完毕后，移至干燥箱继续烘干20－30 min即可准备装填。

本实验选用的固定液与担体的配比为5:100。 涂渍时应注意：

（1）选用的溶剂应能完全溶解固定液，不可出现悬浮或分层等现象，同时溶剂应能完全浸润担体。

（2）使用溶剂不是低沸点、易挥发的，则应在低于溶剂沸点约20℃的水浴上，徐徐蒸去溶剂。 （3）在溶剂蒸发过程中，搅动应轻而缓慢，不可剧烈搅拌和摩擦蒸发皿，以免把担体搅碎。 （4）开始时不能使用干燥箱来蒸发溶剂，否则溶剂蒸发太快，使固定液涂渍不均匀。 3．色谱柱的装填

将色谱柱管一端和水泵相接，另一端接一漏斗，倒入50 mL~2 mol·L-1的盐酸溶液，浸泡5~6 min，然后用水抽洗至中性，再用50 mL~2 mol·L的-1氢氧化钠溶液浸泡抽洗，而后用水抽洗之；如此反复抽洗2~3次，最后用水抽洗至中性，烘干备用。

本实验采用真空泵抽吸装填色谱柱。在清洗烘干备用的不锈钢或玻璃柱管的末端塞垫一层干净的玻璃棉；在色谱柱管与接真空泵的塑料管之间，用2－3层纱布隔开。连接好管路，启动真空泵，在漏斗中倒入涂有固定液的固定相填料，待系统抽到一定真空度时，打开弹簧夹，此时，固定相填料被迅速抽入柱管，用小木棒轻轻敲打柱管的各个部位，使固定相填料均匀而紧密地装填在柱管内直到固定相填料不再继续进入柱管为止。切断真空泵电源，取下色谱柱，在固定相进入色谱柱的一端塞垫一层干净的玻璃棉，同时在进气端标上进气方向字样或箭头，填充完毕。 装填固定相填料要注意：

（1）在色谱柱管与接真空泵的塑料管之间，须用2－3层纱布隔开，以避免固定相填料被抽入真空泵内。

（2）敲打色谱柱管时，不能用金属棒剧烈敲击，以免固定相填料破碎。 （3）若填充后色谱柱内的固定相填料出现断层或间隙，则应重新装填。 4．色谱柱的老化处理

（1）把填充好的色谱柱的进气口与色谱仪上载气口相连接，色谱柱的出气口直接通大气，不要接检测器，以免检测器受杂质污染。

（2）开启载气，使其流量为2~5 mL·min-1，并用毛笔或棉花团蘸些洗衣粉或洗涤精水溶液，抹于各个气路连接处，如果发现有气泡，表明气路连接处漏气，应重新连接，直至不出现气泡为止。

（3）开启色谱仪上总电源和柱箱温度控制器开关，调节柱箱温度于250℃，进行老化处理4~8 h。然后接上检测器，开启记录仪电源，若记录的基线平直，说明老化处理完毕，即可用于测定。

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