COD实验步骤(3)

水样的预处理：水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

絮凝沉淀法

1.1方法原理

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。

2仪器试剂

2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

2.3 硫酸，ρ=1.84。

3 操作步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和

0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

蒸馏法

1概述

1.1方法原理

调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.

2仪器试剂

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备：

2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。

2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2.3 1mol/L盐酸溶液。

2.4 1mol/氢氧化钠溶液。

2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）

2.7防沫剂，如石腊碎片。

2.8吸收液：

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