COD实验步骤

COD

1.1方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

1.2 适用范围

适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。

2仪器试剂

2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2.2加热装置：变阻电炉。

2.3 50ml酸式滴定管。

2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移 入1000ml

容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉

(C12H8N2 H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V

式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；

F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。

2.9硫酸汞：结晶或粉末。

3 操作步骤

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