以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2—含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
2.采样:将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.2—0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于6L。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。
3.样品的测定:采样后,放置15min,将样品溶液移入1㎝比色皿中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数。
五、计算
(A-A0)/b 氮氧化物(NO2,mg/m3)= ——————
0.76Vn 式中: A—样品溶液的吸光度; A0—试剂空白溶液的吸光度;
1/b—标准曲线斜率的倒数,即单位吸光度对应的NO2毫克数; Vn—标准状态下的采样体积(L);
0.76—NO2(气)转换为NO2—(液)的系数。
注意事项
1.吸收液应避光,且不能长时间暴露在空气中,以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
2.氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h 。在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结,或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色,表示氧化管已失效。
3.亚硝酸钠(固体)应密封保存,防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后,再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的标准溶液。
4.溶液若呈黄棕色,表明吸收液已受三氧化铬污染,该样品应报废。
5.绘制标准曲线,向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时,都应以均匀、缓慢的速度加入。
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