校园空气监测方案(6)

14．0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：洗去0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存放暗处，可稳定9个月。

四、测定步骤

1．标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列参数配置标准色列。 试剂

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2.0ug/mL亚硫酸钠标准溶液（mL）

0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70 四氯汞钾吸收液（mL）

5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 二氧化硫含量（ug）

0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4

在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016% 盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL,摇匀。当室温为15—20℃时，显色30min；室温为20—25℃时，显色20min；室温为25—30℃时，显色15min。 用1cm比色皿，于575nm波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（ug）绘制标准曲线，或用最小乘法计算出回归方程式。

2．采样

（1）短时间采样：用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采样10—20L.

（2）24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50mL吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量，10—16℃恒温采样。

3．样品测定：样品混浊时，应离心分离除去。采样后品放置20min，以使臭氧分解。 （1）短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞管中，使总体积为5mL。加6g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL，摇匀，放置10min，以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。

（2）24h样品：将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为50.0mL,摇匀。吸取适量样品溶液置于10mL具塞比色管中，用吸收液定容为5.00mL。以下步骤同短时间样品测定。

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五、计算

W Vt 二氧化硫（SO2,mg/m3）= ——×——

Vn Va

式中： W——测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg,由标准曲线查知）； Vt——样品溶液总体积（mL）；

Va——标定时所取样品溶液体积（mL）； Vn——标准状态下的采样体积（L）。

注意事项

1．温度对显色影响较大，温度愈高，空白值愈大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。

2．对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使

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