第十章 滴定分析法(二)———淀滴定法(11)

无机及分析化学

第十章 沉淀滴定法

(2)滴定条件 ① 指示剂铁铵矾溶液的浓度 通常使溶液中Fe3+浓度保持为0.015 mol· L–1,其终点误差 小于0.1%。 ② 溶液的酸度 此法滴定反应必须在酸性条件下进行。用硝酸调酸度，浓度控制在0.2 ~1.0 mol· L–1之间。 ③ 滴定时充分振荡 为防止AgSCN对Ag+的吸附，临近终点时必须剧烈摇动，使被吸附 的Ag+及时释放出来。 ④ 返滴定法测定Cl-时，终点的判断会遇到困难，这

是因为AgCl的溶解度比AgSCN大， 故化学计量点后，会出现两种沉淀的转化，所以溶液出现的红色随溶液的振荡而消失， 因而得不到准确的终点。解决这一问题的一个办法是可把AgCl沉淀过滤出去，以稀硝 酸洗涤沉淀，再把洗涤液合并入滤液中，然后用NH4SCN返滴滤液中的AgNO3,另一 个办法是加入有机试剂，如硝基苯，用力摇动，使AgCl沉淀表面覆盖一层有机溶剂， 防止沉淀与溶液接触，从而阻碍了AgCl和SCN-的转化反应，此法简便，但硝基苯毒性 较大。 ⑤ 用返滴定法测定Br-或I-和SCN-时，滴定终点十分明显，不发生上述的转化反应， 就不必把沉淀先滤去或加硝基苯覆盖了，但在测定I-时，指示剂必须在加入过量 AgNO3后才能加入，否则将发生Fe3+将I-氧化为I2,产生误差。 ⑥ 强氧化剂、氮的低价氧化物，汞盐等能与SCN-发生反应干扰测定，必须预先除去。

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