酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

一、 实验目的

1.?学习尿素试样测定前的消化方法。

2.?学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。 二、 实验原理?

尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

（NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。

甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：

?4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+6H2O+3H

+

+

+

由于生成的(CH2)6N4H(Ka=7.1×10)和H可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。

铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。 三、主要仪器与试剂

1．仪器：50mL碱式滴定管，100mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶，250mL锥形瓶。 2.?试剂：

(1)NaOH溶液（0.1 mol·L-1） (2)酚酞指示剂（2g·L乙醇溶液）

-1

+-6+

(3)甲醛溶液（200g·L）

-1

(4)邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂

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